Cтраница 3
Соединенные фильтраты были дважды промыты порциями по 50 мл НС1 ( 1: 1); исследование ультрафиолетовых спектров промытой углеводородной фазы показало содержание п-ксилола 4 3 % в смеси имеющихся ксилолов. [31]
Соединенные фильтраты разбавляли 50 мл н-геп-тана и трижды промывали порциями по 40 0 мл разбавленной соляной кислоты. [32]
Соединенные фильтраты помещают в широкий стакан; для удаления ацетона их упаривают на водяной бане под тягой до половины или трети объема. Перемешиванием и трением стеклянной палочкой о стенки способствуют кристаллизации пина-кон гидрата. [33]
Соединенные фильтраты, полученные, как указано на стр. Если образуется осадок, его отфильтровывают, слегка промывают, растворяют снова в соляной кислоте ( с прибавлением 1 - 2 капель сернистой кислоты, если окраска осадка показывает, что в нем есть марганец) и снова осаждают его аммиаком при нагревании до кипения в очень маленьком стаканчике. Если нужно, переосаждение повторяют, но это требуется редко. Окись алюминия и, возможно, также ничтожные следы железа, полученные таким путем, присоединяют к ранее найденным ( стр. Дальнейшая обработка фильтрата описана далее ( стр. [34]
Соединенные фильтраты разбавляют 500 мл воды, пятикратно экстрагируют хлороформом ( по 100 льг), экстракт высушивают безводным сульфатом натрия, растворитель отгоняют в вакууме водоструйного насоса, при температуре бани 40 - 45 остаток растворяют в 500 мл сухого бензола и вновь упаривают в вакууме, повторяя эту операцию дважды. Остающийся светло-желтый сироп растворяют в 50 - 75 мл теплого абсолютного эфира и добавляют к раствору петролейный эфир до помутнения. При охлаждении льдом выделяется сиропообразный продукт, который при продолжительном потираний стеклянной палочкой закристадлнзовыаает-ся. После окончания кристаллизации продукт отфильтровывают, промывают петроленным эфиром и высушивают на воздухе. Продукт может быть очищен перекристаллизацией из водного спирта. [35]
Соединенные фильтраты охлаждают в смеси льда и соли и через час отсасывают выделившиеся почти бесцветные кристаллы гидразобензола, промывают их на фильтре охлажденной смесью 1 мл спирта и 2 мл воды и отжимают на бумаге. Выход 0 6 - 0 9 г. Температура плавления ( после перекристаллизации из спирта) 126 С. [36]
Соединенные фильтраты после удаления СаСОз выпаривают в предварительно взвешенной платиновой чашке ( можно использовать и фарфоровую), затем остаток осторожно прокаливают до полного удаления аммонийных солей. [37]
Соединенные фильтраты и промывные воды, полученные в результате обработки обеих частей окисленной смеси, упаривают до объема приблизительно 4 ли раствор охлаждают в ледяной бане. Выделившиеся кристаллы отсасывают, промывают один раз холод-гной водой и сушат. [38]
Соединенные фильтраты переносят в колбу Вюрца, отгоняют половинное количество растворителя. Остаток в перегонной колбе выливают в 20 мл воды, хорошо перемешивают и охлаждают до 0 С. Выделившийся пинаконгидрат отделяют и промывают бензолом. [39]
Соединенные фильтраты переносят в колбу Вюрца, отгоняют половинное количество растворителя. Выделившийся пинакон-гидрат отделяют и промывают бензолом. [40]
Соединенные фильтраты переносят в колбу Вюрца, отгоняют половинное количество растворителя. Остаток в перегонной колбе выливают в 20 мл воды, хорошо перемешивают и охлаждают до 0 С. Выделившийся пинаконгидрат отделяют и промывают бензолом. [41]
Из соединенных фильтратов от осаждения нашатырем выделяют металлы путем продолжительной обработки цинком, отфильтровывают без доступа воздуха, прокаливают в токе водорода и дают остыть в токе углекислого газа. Затем их сплавляют с десятикратным количеством цинка в фарфоровом тигле ( см. метод ( а), стр. Если останется немного нерастворимого, металла, то его определяют, как иридий III. Иридий I, II, III и IV соединяют вместе и сплавляют с десятикратным количеством соды в платиновом тигле. Плав растворяют в солянокислой воде, отфильтровывают окись иридия и превращают ее в металл прокаливанием в токе водорода. Если фильтрат окрашен в оранжево-желтый цвет, то в нем содержится рутений. К раствору прибавляют цинковых стружек, отфильтровывают рутений, прокаливают его в токе водорода и дают остыть в токе углекислого газа. Фильтрат от иридия IV содержит родий, который выделяют из раствора цинком, прокаливают в токе водорода и дают остыть в токе углекислого газа. [42]
От соединенных Фильтратов отгоняют в небольшом вакууме растворитель. Остаток-густую жидкость, переносят в делительную воронку, куда добавляют такое количество миллилитров 5 к. Смесь встряхивают, водный раствор отделяют и обработку повторяют, применяя половинное количество кислоты. К промытому от неорганических солей сурьмы маслянистому остатку добавляют пятикратный объем спирта, и раствор охлаждают смесью снега с солью. Выпавшие триарилстибин и триарил-дихлорстибин отсасывают, растворяют в горячем хлороформе и смешивают с избытком горячего спиртового раствора хлорной меди, при взаимодействии с которой триарилстибин превращается в триарилдихлорстибин; отгоняют спирт, и после перекристаллизации из хлороформа получают чистый триарилаи-хлорстибин. В большинстве случаев, однако, получается либо триарилстибин, либо триарилдихлорстибин, а не их смесь, и описанная обработка не нужна; достаточна перекристаллизация из хлороформа. [43]
Из соединенных фильтратов удаляют барий прибавлением точно эквивалентного количества разбавленной серной кислоты ( примечание 10) и отфильтровыванием выпавшего сернокислого бария. Затем фильтрат выпаривают в вакууме приблизительно до 80 мл. [44]
Из соединенных фильтратов удаляют барий прибавлением точно эквивалентного количества разбавленной серной кислоты ( примечание 10) и отфильтровыванием выпавшего сернокислого бария: Затем фильтрат выпаривают в вакууме приблизительно до 80 мл. [45]