Cтраница 4
К соединенным фильтратам прибавляют при нагревании избыток Na2O2 - f - Na2CO3 и повторяют осаждение. [46]
К соединенным фильтратам, окрашенным в темно-бурый цвет, прибавляют 100 мл раствора гипохлорита калия ( примечание 6) и полученный раствор оставляют на ночь. Затем смесь нагревают в течение 4 час. [47]
К соединенным фильтратам, имеющим объем около 100 мл прибавляют ( так как сульфат содержит свободную кислоту и поваренную соль) немного ( NH4) 2SO4 или H. NaCl в Na2SOJ, затем все выпаривают в платиновой чашке на водяной бане досуха, остаток слабо прокаливают до полного удаления аммонийных солей и взвешивают. [48]
К соединенному фильтрату и промывным водам прибавляют 3 - 4 ме сульфата калия и раствор выпаривают досуха. Тигель сильно прокаливают 10 мин. Добавляют приблизительно 1 5 мл соляной кислоты ( 1: 500) в еще теплый тигель и дают постоять несколько минут. В тигель добавляют 50 мг пиро-сульфата калия, несколько минут нагревают до слабокрасного каления и затем сильно прокаливают 5 мин. К холодному сплаву добавляют 1 каплю азотной кислоты и 2 или 3 капли соляной кислоты, выпаривают досуха и, наконец, около 5 мин. Остаток растворяют в 1 мл соляной кислоты ( 1: 500), отфильтровывают через небольшой фарфоровый или стеклянный фильтрующий тигель, промывают малыми порциями соляной кислоты ( 1: 500) и сливают фильтрат и промывные воды в пробирку, содержащую основной раствор. Общий объем должен быть около 5 мл. Раствор должен быть бесцветным. [49]