Cтраница 2
Соединенные фильтраты, в случае надобности упаренные, нагревают до кипения и осаждают избытком кипящего раствора щавелевокислого аммония. [16]
Соединенные фильтраты и промывные воды от второго сульфидного осадка выпаривают до 15 мл в стакане емкостью 50 мл. В это же время выпаривают порции в 25 мл раствора соли для стандартов, к которым прибавляют соответственно 1; 2 и 3 у вольфрама. Если содержание ванадия равно или больше 0 02 % ( определение ванадия производят в отдельной пробе по стр. [17]
Соединенные фильтраты и промывные воды, полученные в результате обработки обеих частей окисленной смеси, упаривают до объема приблизительно 4 л и раствор охлаждают в ледяной бане. Выделившиеся кристаллы отсасывают, промывают один раз холодной водой и сушат. [18]
Соединенные фильтраты ( 125 - 150 мл) нагревают до 60 С и в горячий раствор вносят 75 г NH4G1 в 125 мл воды. Через несколько часов выпавшие кристаллы NH4V03 отсасывают на воронке Бюхнера, промывают малыми порциями воды ( по 5 мл) до отрицательной реакции промывных вод на хлорид-ионы и сушат на воздухе. [19]
Соединенные фильтраты выпаривают досуха в платиновой чашке и аммонийные соли удаляют нагреванием. Соли смачивают соляной кислотой, снова выпаривают досуха и еще раз нагревают одно мгновение, на этот раз до темнокрасного каления, для удаления следов аммонийных солей. [20]
Соединенные фильтраты разбавляют 500 мл воды, пятикратно экстрагируют хлороформом ( по 100 мл), экстракт высушивают безводным сульфатом натрия, растворитель отгоняют в вакууме водоструйного насоса, при температуре бани 40 - 45 остаток растворяют в 500 мл сухого бензола и вновь упаривают в вакууме, повторяя эту операцию дважды. Остающийся светло-желтый сироп растворяют в 50 - 75 мл теплого абсолютного эфира и добавляют к раствору петролейный эфир до помутнения. При охлаждении льдом выделяется сиропообразный продукт, который при продолжительном потираний стеклянной палочкой закрис-таллизовывается. После окончания кристаллизации продукт отфильтровывают, промывают петролейным эфиром и высушивают на воздухе. Продукт может быть очищен перекристаллизацией из водного спирта. [21]
Соединенные фильтраты подкисляют по метиловому оран-жевому соляной кислотой ( пл. [22]
Соединенные фильтраты для отделения кремнекислоты выпаривают досуха, сухой остаток смачивают 20 мл НКОз ( уд. С и приливают при помешивании от 25 до 100 мл раствора молибдата аммония, нагретого до этой же температуры. [23]
Соединенные фильтраты от осаждения и переосаждения осадка оксалата кальция выпаривают до объема 250 мл, подкисляют 3 - 5 мл НС1 и охлаждают. [24]
Соединенные фильтраты помещают в широкий стакан; для удаления Ацетона их упаривают на водяной бане под тягой до половины или трети объема. Перемешиванием и трением стеклянной палочкой о стенки способствуют кристаллизации пинаконгидрата. [25]
Соединенные фильтраты, полученные, как указано на стр. Если образуется осадок, его отфильтровывают, слегка промывают, растворяют снова в соляной кислоте ( с прибавлением 1 - 2 капель сернистой кислоты, если окраска осадка показывает, что в нем есть марганец) и снова осаждают его аммиаком при нагревании до кипения в очень маленьком стаканчике. Если нужно, переосаждение повторяют, но это требуется редко. Окись алюминия и, возможно, также ничтожные следы железа, полученные таким путем, присоединяют к ранее найденным ( стр. Дальнейшая обработка фильтрата описана далее ( стр. [26]
Соединенные фильтраты упаривают до 7з первоначального объема и смешивают с равным объемом воды и 200 мл концентрированной соляной кислоты. После этого смесь выдерживают в течение 5 час. [27]
Соединенные фильтраты выпаривают досуха, остаток осторожно прокаливают для удаления солей аммония, но не так сильно, чтобы могло произойти улетучивание хлоридов щелочных металлов. Затем остаток растворяют в очень небольшом количестве воды, прибавляют несколько капель раствора аммиака, карбонат аммония и оксалат аммония, после чего оставляют раствор на несколько часов. Затем фильтруют, промывают выделившийся осадок, выпаривают фильтрат досуха, прокаливают для удаления солей аммония и растворяют остаток в воде. [28]
Соединенные фильтраты выпаривают на водяной бане до 200 мл, причем в этом объеме еще из горячего раствора должны начать выделяться кристаллы. [29]
Соединенные фильтраты разбавляют 500 мл воды, пятикратно экстрагируют хлороформом ( по 100 мл), экстракт высушивают безводным сульфатом натрия, растворитель - отгоняют в вакууме водоструйного насоса, при температуре бани 40 - 45 остаток растворяют в 500 мл сухого бензола и вновь упаривают в вакууме, повторяя эту операцию дважды. Остающийся светло-желтый сироп растворяют в 50 - 75 мл теплого абсолютного эфира и добавляют к раствору петролейный эфир до помутнения. При охлаждении льдом выделяется сиропообразный продукт, который при продолжительном потираний стеклянной палочкой закрис-таллизовывается. После окончания кристаллизации продукт отфильтровывают, промывают петролейным эфиром и высушивают на воздухе. Продукт может быть очищен перекристаллизацией из водного спирта. [30]