Горячий фильтрат
Cтраница 1
 |
Прибор для дистилляции жидкостей. [1] |
Горячий фильтрат собирают в кристаллизатор, который ставят на лед ч, перемешивая стеклянной палочкой, быстро охлаждают до прекращения выделения кристаллов. Выделившиеся кристаллы отде ляют от маточного раствора. Для этого берут воронку Бюхнера, плотно прикладывают ко дну ее бумажный фильтр, не загибая краев и смачивают его несколькими каплями дистиллированной воды. В воронку осторожно переносят фильтруемую жидкость и отсасывают фильтрат водоструйным насосом. Кристаллы на фильтре 2 раза промывают небольшими порциями дистиллированной воды, охлажденной на льду. Промывную воду каждый раз отсасывают досухэ. [2]
Горячий фильтрат охдаадают в бане со льдом. При этом происходит обильное выпадение осадка. Включают насос и фильтруют до тех пор, пока из воронки Бюхнера не прекратят падать капли жидкости. [3]
Горячий фильтрат поступает в камеру для вымораживания, где его температура снижается до 60 - 70 С. При этом из раствора выделяются высокомолекулярные полимеры, образующие с растворителем пульпу. [4]
Горячий фильтрат переливают в 5-литровую круглодонную колбу и охлаждают в течение ночи струей холодной воды. Смесь фильтруют и кристаллы отжимают почти досуха. Если желательно получить более чистый препарат, то неочищенное вещество следует подвергнуть повторной перекристаллизации из 1 500 мл горячей воды; при этом получают 147 - 153 г ( 58 - 61 % теоретич. [5]
Горячий фильтрат упаривают в фарфоровой чашке на водяной бане до тех пор, пока капля раствора по охлаждении не будет застывать Содержимое чашки охлаждают, отсасывают на воронке Бюхнера выделившийся n - нитрофенолят натрия. [6]
Горячий фильтрат поступает в камеру для вымораживания, где его температура снижается до 60 - 70 С. При этом из раствора выделяются высокомолекулярные полимеры, образующие с растворителем пульпу. [7]
Горячий фильтрат охлаждают в бане со льдом. При этом происходит обильное выпадение осадка. Включают насос и фильтруют до тех пор, пока из воронки Бюхкера не прекратят падать капли жидкости. [8]
К горячему фильтрату образующегося гидразосоединения приливают HCI. По мере охлаждения выпадает осадок хлоргид-рата 2 2 - Дифторбензидина. Хлоргидрат отфильтровывают, растворяют в небольшом количестве воды и осаждают основание аммиаком. Для очистки амин снова растворяют в 10 % HCI и осаждают аммиаком, затем перекристаллизовывают из бензола. [9]
Фильтруют и горячий фильтрат упаривают досуха. Остаток перекристаллизовывают из абсолютного спирта. [10]
По охлаждении горячего фильтрата выпадают хлопья амме-лида наряду с кристаллами азотнокислого гуанидина. [11]
 |
Прибор для фильтрования под вакуумом. [12] |
Сосуд с горячим фильтратом неплотно закрывают, чтобы предотвратить попадание пыли, и оставляют остывать. Чтобы образовались крупные кристаллы, раствор должен остывать медленно. Для более полного выделения кристаллов сосуд помещают в холодильный шкаф или в охладительную смесь. Очень часто органические вещества образуют пересыщенные растворы. Для начала кристаллизации в раствор целесообразно внести затравку - кристаллик того же самого или изоморфного ему вещества. [13]
Раствор отфильтровывают я к горячему фильтрату добавляют спирт ( предварительно прокипяченный - обратный холодильник. Раствор охлаждают-проточной водой, отфильтровывают выпавший осадок и промывают его смесью конц. [14]
 |
Нейтрализатор для растворов бисульфата хинина. [15] |
Страницы: 1 2 3 4