Cтраница 2
Сульфат хинина начинает выпадать из еще горячего фильтрата в виде красных иголок. Помешивают медленно стеклянной палочкой, для ускорения кристаллизации и оставляют стоять на ночь в холодном месте, прикрыв стакан стеклянной пластинкой. [16]
Смесь фильтруют, прибавляют к горячему фильтрату прозрачный отстоявшийся раствор 180 т NaOH в 900 мл воды и 20 - 25 мин нагревают при 80 - 90 С. Выпавший осадок основных солей и Си ( ОН), постепенно переходит в черную CuO и довольно быстро оседает. [17]
Смесь фильтруют, прибавляют к горячему фильтрату прозрачный отстоявшийся раствор 180 г NaOH в 900 мл воды и 20 - 25 мин нагревают при 80 - 90 С. Выпавший осадок основных солей и Си ( ОН) 2 постепенно переходит в черную CuO и довольно быстро оседает. [18]
Далее отфильтровывают избыток BaCQ3 и из горячего фильтрат. После выдерживания смеси в течение некоторого времени на горячей бане отса сывают осадок и многократно промывают его водой. Фильтрат и промывные вода смешивают с небольшими югорциями H2SQd до тех пор, дона в растворе оста путся лишь следы ионов бария. Остающийся снроп, сильно пахнуЩи соляной кислотой, нагревают 2 ч на паровой бане для удаления основного ноли чества НС1, после чего остается 40 в остатка. При потираний стеклянной палоч кой или при внесем ч и затравки ( кристаллическая гликолевая кислота) ката нается кристаллизация; получается 16 5 s гликолевой кислоты, что соответ ствует выходу 41 % от теоретического. Выход кристаллической кислоты в значы тельной мере зависит от степени упаривания раствора; следует избегать чрезмер ного упаривания - Если гликолевая кислота остается в аморфном состояний, в можно еще раз перевести в бариевую соль и повторить вышеописанные оверации Общий выход гликолевой кислоты составляет 88 7 %, ио половина этого количе ства может быть выделена только в виде кальциевой соли. [19]
Его растворяют в горячем разбавленном растворе КОН, фильтруют, горячий фильтрат подкисляют и отфильтровывают очищенный таким образом продукт. Выход 34 3 - 37 4 %, считая на нафталин. [20]
При этом серебро и медь осаждаются на поверхности фольги, а очищенный горячий фильтрат поступает в кристаллизатор, в котором после охлаждения выпадают кристаллы дихлорида свинца. Способ позволяет комплексно использовать свинцово-сульфидный концентрат с выделением побочных продуктов - хлоридов цинка и меди, серы, серебра и золота. [21]
Темный раствор быстро фильтруют с отсасыванием через маленькую воронку ( примечание 7) и медленно выливают горячий фильтрат в 1000 мл холодной воды, при энергичном перемешивании ( примечание 8) стеклянной палочкой в продолжение всего времени прибавления и еще несколько минут после того, как весь раствор уже прибавлен. Смесь оставляют несколько минут стоять, затем отсасывают желтый твердый осадок, промывают его 200 мл холодной воды и отжимают досуха, сначала на воронке, а потом на пористой глиняной тарелке. [22]
Пробу хорошо перемешивают и выпавший осадок отфильтровывают через воронку с фильтром 7 - 9 см - Колбу ополаскивают горячим фильтратом и промывные воды также пропускают через фильтр. Осадок на фильтре растворяют 10 мл 20 % - ной НС1, затем фильтр промывают 7 - 8 мл горячей воды, собирая фильтрат в цилиндр емкостью 25 мл со съемным полиэтиленовым дном. Содержимое цилиндра перемешивают, нагревают в течение 30 мин на кипящей водяной бане, затем охлаждают до комнатной температуры, доводят объем до 25 мл дистиллированной водой и фо-тометрируют на ФЭК-М или ФЭК-56 с синим светофильтром в кювете 30 или 50 мм по отношению к холостой пробе. [23]
После удаления непрореагировавшего бензальдегида отгонкой его с водяным паром ( или экстракцией эфиром) раствор соли кипятят с 3 - 4 г активированного угля и фильтруют через складчатый фильтр. Горячий фильтрат, - при энергичном перемешивании, выливают в рассчитанное количество ( взятое с некоторым избытком) концентрированной соляной ( кислоты, смешанной со льдом. Выпавшую кислоту отсасывают на воронке Бюхнера, промывают водой и сушат. Сырой продукт, полученный в количестве 21 - 25 г, кристаллизуют из бензина. [24]
При нагревании раствора выше 65 С быстро происходит разложение, сопровождающееся голубым окрашиванием раствора и образованием HCN ( тяга. Горячий фильтрат помещают на ночь в холодильник и затем отфильтровывают выпавшие кристаллы. Маточным раствором повторно обрабатывают при 60 С остаток от первого фильтрования и благодаря этому получают дополнительное количество кристаллической соли Рейнеке. [25]
После удаления непрореагировавшего бензальдегида отгонкой его с водяным паром ( или экстракцией эфиром) раствор соли кипятят с 3 - 4 г активированного угля и фильтруют через складчатый фильтр. Горячий фильтрат, при энергичном перемешивании, выливают в рассчитанное количество ( взятое с некоторым избытком) концентрированной соляной кислоты, смешанной со льдом. Выпавшую кислоту отсасывают на воронке Бюхнера, промывают водой и сушат. Сырой продукт, полученный в количестве 21 - 25 г, кристаллизуют из бензина. [26]
Применяемый в качестве индикатора раствор щелочного голубого готовится следующим образом: 1 г щелочного голубого растворяют в 50 мл этилового спирта, нагретого до кипения, после чего раствор оставляют на горячей водяной бане на 1 час, затем охлаждают и отфильтровывают. Горячий фильтрат нейтрализуют 0 05 н спиртовым раствором КОН до тех пор, пока добавление 1 - 2 капель раствора щелочи не вызовет переход окраски от синего к красному цвету, причем обратное посинение раствора щелочного голубого при его охлаждении во внимание не принимается. [27]
Для выделения n - ннтрофенола оставшуюся в перегонной колбе смолистую массу после охлаждения отделяют от воды декантацией. Горячий фильтрат упаривают в фарфоровой чашке на водяной бане до тех пор, пока капля раствора при охлаждении не будет застывать. [28]
Охладив объединенный кислый раствор до 50 - 60, к нему при размешивании добавляют 25 г NaCl, причем краситель, по охлаждении раствора до комнатной температуры, выкристаллизовывается в хорошо фильтрующейся форме. Горячий фильтрат высаливают 40 г NaCl. Краситель отсасывают, отжимают и сушат. [29]
С, фильтруют раствор горячим и промывают оставшийся на фильтре осадок гипса. Горячий фильтрат обрабатывают содой ( 100 - 120 кг) и углем ( 30 кг) и снова фильтруют. Общий выход 1-нафтол-о - сульфокпслоты ( чистая паста и фильтрат, который применяется как таковой) составляет 86 - 87 % от теоретического. [30]