Cтраница 4
Этот раствор охлаждают до 20й ( приготовление охладительных смесей см. главу о смазочных маслах), причем из него выделяется парафин и маслянистые капли, которые опять переводятся в раствор прибавлением охлажденной до - 20 слирто-эфирной смеси. Парафин на фильтре быстро промывают холодным спирто-эфиром, затем растворяют в горячем бензине или бензоле, смывая горячий фильтрат в тарированную чашечку. Прж удалении растворителя на кипящей водяной бане и по высушивании парафинового остатка при 150 течение 15 мин. В тех Случаях, когда выделенный таким образом парафин обладает низкой температурой плавления, его из предосторожности в смысле окисления или улетучивания высушивают в вакуум-эксикаторе над серной кислотой. Очень часто парафин, выделенный по Гольде, не чист, потому что содержит смолистые вещества. Очищение его связано с потерями и производится растворением в горячем или холодном бензине, или, если это не помогает, в горячем спирту. Иногда приходится связывать смолистые вещества 1 - 2 каплями серной кис-яоты, которой обрабатывают бензиновый раствор парафина. [46]
К горячему остатку приливают при энергичном помешиваний 2 4 л 95 % - ного этилового спирта и через 15 мин. Сырой продукт подвергают очистке, для чего его растворяют в четырехкратном количестве по весу горячей воды, прибавляют активированного березового угля, фильтруют и к горячему фильтрату добавляют пятикратное количество ( по объему) 95 % - ного этилового спирта. [47]
К горячему остатку приливают при энергичном помешивании 2 4 л 95 % - ного этилового спирта и через 15 мин. Сырой продукт подвергают очистке, для чего его растворяют в четырехкратном количестве по весу горячей воды, прибавляют активированного березового угля, фильтруют и к горячему фильтрату добавляют пятикратное количество ( по объему) 95 % - ного этилового спирта. [48]
Смесь медленно нагревают до кипения. Выдерживают 5 ч при кипении, затем охлаждают до 80 - 90 и фильтруют. Горячий фильтрат выливают в 1 25 л воды. [49]
Для перекристаллизации берут около 3 5 г хлористого свинца на 100 мл воды, нагревают раствор до кипения и быстро фильтруют через воронку для горячего фильтрования. К полученному фильтрату приливают 8 - 10 капель крепкой соляной кислоты. Горячий фильтрат быстро охлаждают при непрерывном перемешивании. [50]
Для очищения сырого продукта его растворяют в кипящей смеси 900 мл воды и 110 мл концентрированной соляной кислоты ( уд. Уголь промывают кипящей смесью 90мл воды и 10 мл концентрированной соляной кислоты и промывную жидкость прибавляют к основному раствору. Еще горячий фильтрат обрабатывают 100 мл концентрированного водного аммиака ( уд. [51]