Cтраница 3
Для очистки плава красителя 10 г его растворяют при нагревании в 120мл воды и фильтруют через двойной бязевый фильтр. Через горячий фильтрат продувают воздух. Краситель полностью выделяется в течение 20 - 30 мин. [31]
На следующий день реакционную массу нагревают до 90, добавляют к ней 0 5 - 0 8 г активированного угля и фильтруют. В еще горячий фильтрат вводят соляную кислоту до кислой реакции на лакмус. [32]
Практически растворяется только соль триаммина, а соль Магнуса отфильтровывают. При охлаждении горячего фильтрата из него выделяется хлороплатинит триаммина в виде характерных табличек квадратной формы. Выход его составляет 50 % в расчете на вступившую в реакцию часть соли Пейроне. [33]
![]() |
Воронки для горячего фильтрования.| Присоединение склянки для отсасывания к насосу через предохранительную склянку. [34] |
Сосуд с горячим фильтратом закрывают неплотно, только чтобы предохранить от попадания пыли и оставляют остывать. Чтобы образовывались крупные кристаллы, раствор должен остывать медленно. Для полноты выделения кристаллов сосуд помещают в холодный шкаф или в охладительную смесь. [35]
К раствору 7 5 г NaOH в 30 мл воды прибавляют при перемешивании 10 г диметилглиоксима и нагревают для ускорения растворения ( не кипятить. Отфильтровывают нерастворившиеся примеси и горячий фильтрат вливают в 50 мл 95 % - ного спирта. Смесь при помешивании охлаждают до 5, отсасывают выпавшие кристаллы, суспензируют их в 15 мл спирта, снова отсасывают, распределяют тонким слоем на фильтровальной бумаге и сушат при 25, пока кристаллы не потеряют запаха спирта. [36]
К нижнему концу этой трубки присоединен с помощью корковой пробки наконечник диаметром 25 мм, сделанный из гильзы для аппарата Сокслета и наполненный стеклянной ватой. В качестве приемника для горячего фильтрата служит 2-литровая коническая колба. [37]
Капля реакционной смеси должна окрашивать несколько капель анилиновой воды в слегка фиолетовый цвет. OTI возможных неорганических примесей и еще горячий фильтрат подкис -) ляют 40 мл концентрированной соляной кислоты - и 12 мл ледя - ной уксусной кислоты. Следует избегать избытка соляной. Из теплого еще раствора начинает выделяться кристаллический светло -; коричневый осадок, количество которого значительно увеличивается при охлаждении. Оставляют на ночь, затем отсасывают, промывают холодно водой и сушат в паровом сушильном шкафу. [38]
Получение триоксиглутаровой и арабоновой кислот из арабииозы. Если отфильтровать кипящий раствор, то из горячего фильтрата выделяется труднорастворимая кальциевая соль триоксиглутаровой кислоты, а арабоновокислый кальций остается в растворе. [39]
К маслообразному продукту реакции и водной фазе прибавляют воду до общего объема 1 л и нагревают до практически полного растворения маслообразного вещества. Прибавляют активированный уголь, фильтруют и к горячему фильтрату прибавляют 250 г хлорида натрия, охлаждают льдом. Выделившийся бромид тетрафенилфосфония отфильтровывают, высушивают и промывают эфиром. [40]
Затем удаляют пробку из реакционной колбы, а раствор аммонийной соли я-аминофенилуксусной кислоты слегка кипятят в вытяжном шкафу до удаления почти всего избытка сероводорода и аммиака. Выпавшую серу отфильтровывают с отсасыванием, а в горячий фильтрат вливают при энергичном размешивании 40 мл ледяной уксусной кислоты. Выкристаллизовываются 69 - 70 г п-аминофенилуксусной кислоты, загрязненной небольшим количеством свободной серы. [41]
Горячий раствор фильтруют и я-фторбензойную кислоту, осаждают из горячего фильтрата прибавлением концентрированной соляной кислоты до кислой реакции на конго. По охлаждении осадок отсасывают и высушивают. Раствор обрабатывают активированным углем и фильтруют горячим. Для осаждения фторбензойной кислоты к фильтрату при перемешивании прибавляют соляную кислоту. По охлаждении выпавшую кислоту отсасывают, промывают водой и сушат. [42]
Горячий раствор фильтруют и л-фторбензойную кислоту, осаждают из горячего фильтрата прибавлением концентрированной соляной кислоты до кислой реакции на конго. По охлаждении осадок отсасывают и высушивают. Раствор обрабатывают активированным углем и фильтруют горячим. Для осаждения фторбензойной кислоты к фильтрату при перемешивании прибавляют соляную кислоту. По охлаждении выпавшую кислоту отсасывают, промывают водой и сушат. [43]
Полученный продукт ( вес в сухом состоянии 77 - 80 г) ( примечание 4) перекристаллизовывают из 700 мл воды, к которым добавлено 2 г хлористого олова и 2 мл концентрированной соляной кислоты. Горячий раствор осветляют, для чего его фильтруют через 5 мм слой активированного угля; к горячему фильтрату приливают 100 мл концентрированной соляной кислоты. Осадок отфильтровывают и промывают холодным раствором 50 мл концентрированной соляной кислоты в 200 мл воды. Хлористоводородная соль 1 4-аминонафтола выпадает в виде мелких почти бесцветных игл, высокой степени чистоты. Водный раствор соли окрашен в светлорозовый цвет, а кристаллы при стоянии в течение нескольких недель также могут приобрести светлорозовую окраску. [44]
Полученный продукт ( вес в сухом состоянии 77 - 80 г) ( примечание 4) перекристаллизовывают из 700 лл воды, к которым добавлено 2 г хлористого олова и 2 мл концентрированной соляной ( Кислоты. Горячий раствор осветляют, для чего его фильтруют через 5 мм слой активированного угля; к горячему фильтрату приливают 100 мл концентрированной соляной кислоты. Осадок отфильтровывают и промывают холодным раствором 50 мл концентрированной соляной кислоты в 200 мл воды. Хлористоводородная соль 1 4-аминонафтола выпадает в виде мелких почти бесцветных игл, высокой степени чистоты. Водный раствор соли окрашен в светлорозовый цвет, а кристаллы при стоянии в течение нескольких недель также могут приобрести светлорозовую окраску. [45]