Cтраница 1
Бесцветный охлажденный фильтрат подкисляют 10 % - ной серной кислотой. Выделившийся бесцветный осадок р-хлоркоричной кислоты ( примечание 1) отфильтровывают на воронке Бюхнера, тщательно промывают водой и сушат. [1]
Охлажденный фильтрат деструктата переносят в делительную воронку на 500 - 1000 мл, прибавляют по 20 мл растворов комплексона III и роданида калия и осторожно экстрагируют ртуть дитизоном ( рабочий раствор Б) порциями по 10 мл 4 - 5 раз. Содержимое воронки энергично встряхивают в течение 1 мин. После четкого разделения слоев органическую фазу отбрасывают, водную промывают 10 мл хлороформа, последний удаляют. [2]
Из охлажденного фильтрата кристаллизуется соединение а. [3]
![]() |
Узел полимеризации этилена при низком давлении. [4] |
Из охлажденного фильтрата выделяют полимер, который затем сушат. Таким образом, здесь решается и проблема очистки и проблема стоимости, связанная с использованием спй ртов. Однако возникают большие трудности в связи с использованием горячих растворов полимеров. При получении полимера с высоким молекулярным весом растворы становятся чрезвычайно вязкими, трудно фильтруемыми и мало транспортабельными. Производство полиэтилена при низком давлении может осуществляться по непрерывной или периодической схеме. В емкость / подается TiCU, а в емкость 2 - раствор диэтилалюминийхлорида и бензин. Катализаторы непрерывно подаются дозировочными насосами 3 и 4 в смеситель 5, где образуется каталитический комплекс. Время пребывания смеси в смесителе 15 мин. [5]
К охлажденному фильтрату добавляют 1 мл азотной кислоты ( плотн. Появление опалесценции через 20 минут укажет на присутствие 0 0005 % хлор-иона. [6]
К охлажденному фильтрату 4 прибавляют соляную кислоту ( лл. Затем прибавляют 15 мл свежеприготовленного 10 % - него раствора фосфата аммония. Содержимое стакана перемешивают, прибавляют раствор аммиака ( пл. [7]
К охлажденному фильтрату в делительной воронке прибавляют 5 мл 50.6 - ной лимонной кислоты и нейтрализуют аммиаком. Прибавляют 10 мх IO / 8-ного раствора цианида натрия и доводят рН раствора аммиаком до 9 0 - 9 6 по тимоловому синему. Экстрагируют свинец последовательно, несколькими порциями по 5 мл 0 002 -ного раствора да та зона до тех пор, пока окраска последней порции экстракта не будет зеленой или бесцветной. [8]
К охлажденному фильтрату добавляют 81 мл этилового спирта, 6 75 мл уксусной кислоты и оставляют для кристаллизации. [9]
К охлажденному фильтрату прибавляют 6 мл 10 % раствора свинца ацетата, 2 мл насыщенного раствора натрия сульфата, тщательно перемешивают, доводят объем раствора водой до метки и фильтруют через бумажный фильтр. Первые 15 мл фильтрата отбрасывают. [10]
Прибавляют к охлажденному фильтрату в делительной воронке 5 мл лимонной кислоты и нейтрализуют аммиаком. Исчерпывающе экстрагируют ионы РЬ2 раствором дитизона до тех пор, пока окраска последней порции экстракта не будет зеленой или бесцветной. [11]
В колбу с охлажденным фильтратом деструктата добавляют 10 мл взвеси йодида меди. Если содержимое колбы окрашивается з бурый цвет вследствие выделения йода, добавляют 5 - 10 мл сернистокислого натрия. Содержимое колбы тщательно перемешивают и оставляют до полного осаждения осадка. Если образующийся осадок окрашен в ярко-розовый или кирпично-крас-ный цвет, что свидетельствует о содержании ртути в образце в количестве более 25 мкг, анализ повторяют, уменьшив навеску в 2 раза. При навеске 20 г сокращают количество азотной кислоты до 10 мл и время прогрева на водяной бане до 15 мин. Дальнейший ход анализа остается без изменений. [12]
К раствору, добавляют активированный уголь и нагревают на водяной бане в течение 5 - 10 минут, после чего уголь отфильтровывают, Бесцветный охлажденный фильтрат подкисляют 10 % - ной серной кислотой. Выделившийся бесцветный осадок а-хлоркоричной кислоты ( примечание 1) отфильтровывают на воронке Бюхнера, тщательно промывают водой и сушат. [13]
Все описанные фторгафнаты можно получить из водного раствора соединений гафния в присутствии ионов фтора и щелочного металла или аммония; реакция легче протекает в горячем растворе и из охлажденного фильтрата кристаллизуются двойные фториды. [14]
Оставшийся на фильтрате окисел марганца промывают кипящей водой. Охлажденный фильтрат несколько раз взбалтывается с эфиром, и эфирная вытяжка подвергается отгонке, а полученный остаток - белое кристаллическое нейтральное вещество - перекристаллизовывается из кипящей воды. [15]