Cтраница 3
После окончания процесса в реакционную колбу вносят еще немного катализатора для разложения избытка гидразин-гидрата и раствор нагревают до кипения для удаления растворенных газообразных продуктов реакции. Горячий раствор фильтруют для освобождения от никеля, кипятят с активированным углем и снова фильтруют. Охлажденный фильтрат выливают в большой избыток воды и выделяют амин в виде соли хлороводорода обычным способом. [31]
Несколько миллиграммов вещества растворяют в 3 мл горячего спирта, добавляют 6 капель раствора хлорида кальция и тщательно перемешивают содержимое пробирки. Затем, добавив около 50 мг цинковой пыли, пробирку помещают на кипящую водяную баню и доводят смесь в пробирке до сильного кипения. Охлажденный фильтрат обрабатывают I-2 каплями раствора пентацианоаминоферроата натрия. Появление пурпурной, синей или зеленой окраски свидетельствует о наличии нитрогрупп. [32]
Вещество очищают многократным переосаждением из водного раствора ацетоном. Для этого его растворяют в горячей воде ( 90) и раствор фильтруют. В охлажденный фильтрат прибавляют равный объем ацетона. Осадок отфильтровывают, промывают ацетоном и сушат на воздухе. [33]
Слегка подкисляют НС1 ( 1: 1) и переводят раствор в колбу вместимостью 1 л, разбавляют водой до объема - 500 мл, добавляют 80 г хлорида натряя, 5 г гидразин-сульфата и нагревают в течение 2 - 3 ч с применением обратного холодильника. Растворяют осадок на фильтре в горячей концентрированной HNOs и промывают фильтр горячей водой. К охлажденному фильтрату добавляют 15 мл 10 % - ного раствора гидразин-сульфата, перемешивают а оставляют на ночь. [34]
При этом медь осаждается в виде зелено-желтого, железо в виде черно-зеленого и титан в виде оранжево-коричневого микрокристаллического осадка. После нагревания до кипения умеренно кипятят 5 мин. Если были соблюдены все условия осаждения, то из охлажденного фильтрата постепенно выделяется избыток осадителя в виде белых хлопьев. Осадок промывают теплым 25 % - ным раствором апетона, содержащим 0 04 г-экв / л минеральной кислоты, затем промывают горячей водой, высушивают при 120 - 140 и взвешивают. [35]
Содержимое автоклава нагревают 2 - 3 ч при 225 - 230 С, после чего газовый обогрев выключают. Приблизительно за 1 ч температура самопроизвольно повышается до 245 - 250 С и по истечении еще 2 - 3 ч плавка заканчивается. Для определения конца реакции разбавленную и нейтрализованную пробу фильтруют и охлажденный фильтрат подкисляют НС1: при этом не должен выпадать осадок 1-нафтиламин - 5-сульфокислоты. Раствор перемешивают, снова разбавляют до объема 5000 л и приливают к нему концентрированную НС1 ( 1200 л), вводя ее под поверхность жидкости. Осадок на фильтр-прессе промывают водой ( 800 - 1000 л), фильтрат объединяют с промывными водами и приливают HCI ( 800 л) до точно нейтральной реакции на бета желтый и лакмус. После охлаждения выпавший продукт отфильтровывают п промывают небольшим количеством воды. Содержание 1-амино - 5-нафтола определяют сочетанием с диазотированным ж-нитроанилином в разбавленной НС1 в присутствии уксуснокислого натрия. Продукт применяют ( в виде пасты) в производству сернистых красителей. [36]
Известна очистка безводного хлорида алюминия с помощью неводных растворителей, например тетрахлорида титана. Растворимость хлорида алюминия в TiCU при 137 С равна 283 г / л, а при 25 С - только 17 г / л, между тем как хлорное железо в Т1С14 почти нерастворимо. Очищаемый А1С13 растворяют в тетрахлориде титана при нагревании в аппарате с обратным холодильником, а из охлажденного фильтрата выделяют кристаллы хлорида алюминия центрифугированием. [37]
Раствор нагревают до кипения и к нему прибавляют кипящий раствор аммиака, объем которого должен быть в 1 5 - 2 раза больше объема родиевого раствора. Полученную таким образом реакционную смесь нагревают ( в течение длительного времени) до начала кристаллизации. Из раствора, оставшегося после выделения главной массы кристаллов соли пентаммина, последняя может быть дополнительно выделена подкислением охлажденного фильтрата соляной кислотой. Увеличению выхода соли пентаммина способствует выпаривание аммиачного раствора. [38]
Добавив к раствору 10 г цинковой пыли, его нагревают при энергичном размешивании в течение 2 5 час. Перед фильтрованием добавляют 8 мл 30 % - ного едкого натра и 20 мл воды. Цинковый шлам промывают 20 мл горячей воды. Охлажденный фильтрат подкисляют концентрированной соляной кислотой. Выпавший продукт отсасывают, промывают холодной водой и сушат. [39]
Смесь нагревают при размешивании до 70 - 75, поддерживая рН 6 - 7 прибавлением 20 % - кого раствора едкого натра. Нагревание продолжают 4 5 - 5 часов до прекращения снижения рН среды. Горячий раствор обрабатывают углем п фильтруют. Охлажденный фильтрат подкисляют концентрированной соляной кислотой до рН 3 - 4, при этом выпадает небольшое количество частично осмоленного осадка, который отфильтровывают. [40]
Фильтрат и промывные воды объединяют и освобождают от ионов ртути путем пропускания тока сероводорода через горячий раствор ( Вытяжной шкаф. Затем фильтрат упаривают на водяной бане в вакууме водоструйного насоса до сиропа с целью удаления уксусной кислоты, образующейся в процессе реакции. Сироп растворяют в 50 мл воды, кипятят с избытком карбоната кальция, фильтруют. К охлажденному фильтрату добавляют 5 - 10 мл спирта. При стоянии в холодильнике в течение ночи выпадают кристаллы D-галактоната кальция, которые отфильтровывают, Промывают 30 % - ным раствором метанола и высушивают на воздухе. Выход составляет 4 - 4 5 г. При упаривании маточного раствора до небольшого объема выделяется дополнительно 0 5 - 0 8 г соли. [41]
Цирконии ( галлсшианин МС), 0 25 % - ный раствор. В фарфоровой чашке тщательно перемешивают 30 г галлоцианина с 13 г безводного сульфита натрия; смесь увлажняют водой до образования пасты, накрывают воронкой и оставляют на 2 - 3 дня на воздухе. Рыхлую серовато-черную массу растирают в порошок, растворяют в 500 мл горячей воды и фильтруют через плотный фильтр. К охлажденному фильтрату при перемешивании приливают 250 мл ацетона. Осадок отсасывают на воронке, промывают ацетоном и сушат на воздухе. Растворяют 0 25 г реактива в 100 мл воды. [42]
При необходимости можно исходить из навеск сплава в 1 или 0 5 г, растворяя ее в 75 мл ( или 40 мл) серной кислоты ( 1: 5) при легком нагревании в конической колбе емкостью 250 мл. При растворении необходимо следить за тем, чтобы объем раствора не уменьшался, и в случае необходимости добавлять горячую дистиллированную воду. По окончании растворения нерастворившуюся медь быстро отфильтровывают через простой зольный фильтр и промывают 5 - 6 раз горячей водой, подкисленной серной кислотой. К охлажденному фильтрату, объем 75 - 100 мл, приливают 10 мл раствора пирофосфата натрия, 20 мл раствора ртутно-родановой соли и определение заканчивают, как описано выше. [43]
Растворяют 0 1 г пробы в кварцевом стакане в 5 мл концентрированной HN03 и выпаривают досуха. К остатку добавляют 1 мл концентрированной НС1, несколько миллилитров воды и кипятят. Добавляют воды до - 150 мл и 6 - 8 мл 50 % - ного раствора ацетата натрия для установления рН 4 9 0 2, добавляют 25 мл 5 % - ного раствора 8-окси-хинолина в метаноле и оставляют раствор с желто-зеленым осадком Ni-оксината на 30 мин на водяной бане при 60 - 80 С для созревания осадка. Осадок отфильтровывают в коническую колбу вместимостью 300 мл через фильтр белая лента и несколько раз промывают горячей водой. Охлажденный фильтрат переводят в делительную воронку вместимостью 500 мл, добавляют 20 мл 1 % - ного раствора диэтилдитио-карбамината натрия в метаноле и 20 мл хлороформа, встряхивают 2 мин, отделяют хлороформенную фазу и еще раз проводят экстракцию с 10 мл 1 % - ного раствора карбамината и 20 мл хлороформа. [44]
В колбу объемом 150 - 200 мл помещают чликвотную часть озоленной пробы, приливают 60 - 70 мл дистиллированной воды, 5 мл нитрата серебра, вносят 0 5 г персульфата аммония. Раствор кипятят на слабом огне 25 - 30 мин для разложения избытка персульфата, так как его следы мешают последующему определению. В случае появления розовой окраски в горячий раствор добавляют 1 - 5 капель этилового спирта. При выпадении осадка прокипяченную пробу фильтруют через фильтр Шотта № 3, осадок на фильтре промывают дистиллированной водой. Охлажденный фильтрат и промывные воды переносят в мерную колбу объемом 100 мл, прибавляют несколько капель фосфорной кислоты и 1 мл дифенилкарбазида, доливают дистиллированной водой до метки. Из полученной величины вычитают величину, найденную в холостом опыте. [45]