Cтраница 1
Флоризил не выпускается отечественной промышленностью, поэтому в СССР были предприняты поиски отечественных адсорбентов, применимых для очистки экстрактов при определении пестицидов. [1]
Флоризил ( Florisil) нагревают в муфельной печи при 650 в течение 1 - 3 час. После часового выдерживания в термостате флоризил в закрытом сосуде может быть перенесен для хранения в эксикатор. Этот флоризил годен в течение 4 дней, по истечении срока он должен быть выдержан 12 час. [2]
Флоризил активируют при 650 С, добавляют строго определенное количество воды в пределах 0 5 - 2 0 %, которое специально подбирают в предварительных опытах для каждой партии. [3]
Флоризил, с частицами 100 - 200 меш, активированный изготовителем при 780 - 830 С. [4]
Флоризил теряет свою активность примерно через 4 дня, для ее восстановления адсорбент нагревают при 130 С в течение ночи. [5]
Адсорбент флоризил, 60 - 80 меш, температура активации 650 С. [6]
На флоризиле с 8 % добавкой ( по весу) сернокислого кальция ( активирование при 160 в течение часа) в системе петролейный эфир - эфир ( 20: 80, объем / объем) 1 2 - и 1 3-диглицериды не разделяются, а холестерин движется быстрее последних. Жирные кислоты находятся близко к старту. Детектирование на подогретой до 160 пластинке проводят сначала 10 % спиртовым раствором фосфорномолибденовой кислоты, затем 50 % ( по объему) раствором серной кислоты. На гидро-ксилапатите с той же добавкой в системе ацетон - гептан 12: 88 по объему хорошо разделяются оба диглицерида и холестерин. [7]
В меньшей степени флоризил используют в анализе фосфор-органических пестицидов. Большинство пестицидов извлекается элюирующими смесями или ацетоном, и только - три пестицида элюируются бензолом. [8]
Поскольку адсорбционная способность флоризила несколько изменяется для разных его партий и поскольку в разных культурах содержатся разные мешающие вещества, проверку открываемого количества токсафена следует проводить для каждой серии анализов. При использовании метода А в сочетании с методом Б или В объем элюата, содержащего воски, определяют в 10 мл. [9]
Два картриджа, содержащие флоризил и силикагель, соединяют последовательно. [10]
Густую суспензию 180 г флоризила в м-гексане вносят в колонку ( 2 8X84 см) и при включенном электрическом вибраторе удаляют растворитель. Затем в колонку вносят 0 5 г комплекса в минимальном объеме смеси бензол - - гексан ( 1: 1) и проводят элюирование в системе бензол-диэтиловый эфир ( 19: 1) со скоростью подачи 2 мл / мин. После вымывания первой зоны ( гранс-изомер) скорость подачи увеличивают до 8 мл / мин и отбирают цыс-изомер. [11]
Mills ( 1968), флоризил перед употреблением необходимо дополнительно активировать нагреванием при 130 - 135 С в течение ночи, после чего проверяется его способность к адсорбированию жира по пробе с лаурино-вой кислотой. [12]
Раствор фильтруют через 10 г флоризила, фильтрат упаривают в вакууме и остаток перекристаллизовывают из н-гексана. [13]
В колонку для ТФЭ засыпают 1г флоризила и кондиционируют ее ацетонитрилом. [14]
Степень задерживания жира в колонке с флоризилом, позволяющая более полно отделить остатки жира от остатков пестицида, повышается путем применения описанного выше способа наполнения колонки. [15]