Cтраница 4
Широко применяются и методы хроматография: колоночная, тонкослойная и бумажная В качестве адсорбентов для колонок используют активированный уголь, окись алюминия, окись магния, силикагель, флоризил, целлюлозу, ионообменные смолы. Выбор материала для колонок и их размеров определяется свойствами анализируемого вещества и материала для анализа. [46]
В хроматографи-ческую колонку ( диаметром 10 мм) насыпают 3 г высушенного флоризила; постукивают по колонке, пока флоризил не ссыплется вниз, образуя слой набивки высотой 8 см. Поверх флоризила насыпают слой песка ( 1 см), после чего открывают кран и вливают бензол, чтобы смочить колонку. [47]
Фейринг и Уоррингтон 12 применили этот метод при определении метоксихлора, а Энглин и Маккинли 13 использовали осаждение из ацетона при - 70 С в сочетании с очисткой на колонке с флоризилом; при этом они установили, что осаждение всегда должно проводиться до очистки флоризилом. Осаждение из ацетонового раствора с последующим хроматографированием на колонке с флоризилом может быть рекомендовано в качестве обычного способа очистки экстрактов растений перед анализом на ДДТ и родственные ему пестициды. Этот способ применим к различным сельскохозяйственным культурам; пигменты и воски эффективно удаляются из большинства экстрактов, а определяемое содержание ДДТ и родственных пестицидов находится в хорошем соответствии с истинным их содержанием. [48]
В хроматографическую колонку ( длина 400 мм, диаметр 20 мм) помещают фильтровальную ткань из стекловолокна и насыпают гранулированный безводный сульфат натрия, чтобы получился слой высотой 2 5 см. Насыпают флоризил ( активированный в течение 4 ч при 65 С) слоем 7 5 см и слегка уплотняют его стеклянной палочкой. Добавляют порошкообразный безводный сульфат натрия ( слоем 2 5 см), затем опять активированный флоризил ( слоем 7 5 см) и снова слегка уплотняют. В верхнюю часть колонки насыпают слоем 2 5 см гранулированный безводный сульфат натрия. [49]
Для экстракции растворитель берут в одно -, двукратном объеме по отношению к пробе, перемешивают в течение 0 5 - 1 0 мин, фильтруют и экстракт очищают на колонке с флоризилом. Несмотря на простоту, универсальность и хорошую эффективность экстракции, метод не только не получил распространения, но, к сожалению, не был проверен ни в одной исследовательской лаборатории. [50]