Cтраница 3
Полученный эфирный раствор высушивают безводным NasSO и пропускают через маленькую колонку с флоризилом, промывают последний 200 мл эфира; элюат выпаривают на водяной бане при 50 С до объема 10 мл, вспрыскивают 5 мкл полученного раствора в газовый хроматограф. Условия хроматогра-фирования: хроматограф модель Перкин Эльмер 800 с пламенно-ионизационным детектором; колонка длиной 3 м с внутренним диаметром 3 мм; наполнение - хромосорб W ( 60 - 80 меш), обработанный гексаметилдилазаном, пропитанным 10 % смеси карбо-вакса 20 М и терефталевой кислоты; газ-носитель NJ ( 50 мл / мин); температура в дозаторе 260 С, детектора - 210 С. [31]
При определении остатков фигона на вишнях бензольный экстракт очищали на колонке с флоризилом и продукт реакции фигона с триэтаноламином определяли колориметрически при длине волны 672 тр. [32]
В колонку ( 20 X 400 мм) с пористой пластинкой помещают слой флоризила 10 см, а сверх него - слой безводного сернокислого натрия 2.5 см и промывают петролейным эфиром. Очищенный элюат концентрируют при комнатной температуре до подходящего объема. Анализируют одним из трех методов. [33]
Вода в подвижный растворитель была добавлена для того, чтобы при прохождении через колонку флоризил частично дезактивировался, что способствовало лучшему вымыванию пестицидов из сорбента. Вместе с тем при разбавлении ацетонитрила водой растворимость в нем жира ухудшалась, что облегчало отделение жира на частично дезактивированном сорбенте. Такая очистка протекает практически без потерь пестицидов. [34]
После добавления воды полученное производное экстрагируют четнреххлержспш углеродом, экстракт очищают на колонке с флоризилом ж определяют мжрекс ИХ е ДЭЗ. [35]
Были также проанализированы некоторые фракции от последующей экстракции угля, элюированные после колонки с флоризилом, а также вещество, оставшееся в растворе после кристаллизации в ацетоне. Идентифицировались УВ с разветвленной цепью и изо-преноидные, эфирные воски и ароматические УВ. [36]
Для качественного определения остатков каптана в растительном материале146 бензольный экстракт каптана очищают на колонке с флоризилом, элюируют смесью бензола с хлороформом и после обработки раствором 7пСЦ и дифениламина в ацетоне получают на фильтровальной бумаге интенсивно желтое окрашивание. [37]
Для качественного определения остатков каптана в растительном материале146 бензольный экстракт каптана очищают на колонке с флоризилом, элюируют смесью бензола с хлороформом и после обработки раствором ZnCl, и дифениламина в ацетоне получают на фильтровальной бумаге интенсивно желтое окрашивание. [38]
В тонкослойной хроматографии применяют главным образом следующие сорбенты: силикагель, оксид алюминия, кизельгур, силикат магния, флоризил, целит, целлюлозу. [39]
В хроматографи-ческую колонку ( диаметром 10 мм) насыпают 3 г высушенного флоризила; постукивают по колонке, пока флоризил не ссыплется вниз, образуя слой набивки высотой 8 см. Поверх флоризила насыпают слой песка ( 1 см), после чего открывают кран и вливают бензол, чтобы смочить колонку. [40]
Бансбах и Лав [123] описали быструю процедуру выделения простагландинов PGA, PGE и PGF на микроколонке с предварительно промытым кислотой флоризилом. В работе [135] элюирование простагландинов и их аналогов при хроматографии на колонке с кремниевой кислотой проводили смесями диэтиловый эфир - бензол ( 7: 3), этилацетат - метанол ( 9: 1), а тромбоксан В2 элюирова-ли метанолом. [41]
Икан и др. [77] исследовали содержание убихинонов в тканях маток восточного шершня, проводя предварительное отделение липидов на колонке с флоризилом. [42]
Для ускорения анализа W. A. Moats ( 1963) исследовал одноступенчатую очистку экстрактов хлорорганиче-ских пестицидов от молочного жира на частично дезактивированном водой флоризиле, который вначале выдерживали 42 ч при 130 - 150 С, затем охлаждали и прибавляли дистиллированную воду из расчета 5 мл воды на 100 г флоризила. [43]
Пропускают 100 мл экстракта ( соответствующего 50 г фруктов) через колонку размерами 2 5 X 25 см с 20 г адсорбента флоризил, предварительно промытого 50 мл 6 % - ного раствора диэтилового эфира в смеси гексанов. Колонку промывают последовательно 50, 100 и 150 мл порциями 6 % - ного раствора этилового эфира в смеси гексанов. Первые 50 мл раствора отбрасывают, остальную жидкость собирают в колбу для выпаривания, емкостью 500 мл. Если для анализа берут 200 мл экстракта ( соответствующего 100 г фруктов), отбрасывают первые 150 мл вытекающей жидкости, собирая остальной раствор в колбу для выпаривания. [44]
Разделение нейтральных липидов на соединения, принадлежащие к различным классам, достигается обычно с помощью адсорбционной колоночной хроматографии на таких адсорбентах, как кремниевая кислота или флоризил. В работе [100] подробно описано разделение нейтральных липидов па колонках с этими сорбентами и отмечены некоторые небольшие различия, которые можно использовать на практике, в хроматографических свойствах кремниевой кислоты и флоризила. При разделении на флоризиле и кремниевой кислоте очередность элюирования различных классов нейтральных липидов примерно одинакова, но время удерживания моноацетилглицеринов и свободных жирных кислот на колонках с флоризилом несколько больше, чем на колонках с кремниевой кислотой. [45]