Фосфат - цирконий
Cтраница 3
Во всех случаях фосфат циркония осаждается первоначально в виде аморфного геля нестехиометрического состава, содержащего как фосфатные, так и гидроксильные группы. На рис. 1 представлены дифракто-граммы образцов фосфата циркония с различными периодами созревания. На всех дифрактограммах намечены рефлексы отражения, характерные для кристаллической фазы. [31]
 |
Ионообменные свойства фосфата циркония. [32] |
Показано, что фосфат циркония в растворах минеральных кислот осаждается в виде гелеобразного продукта с нестехиометрическим соотношением элементов. [33]
Результаты химических исследований фосфата циркония противоречивы, так как его состав и строение существенно зависят от способа получения. [34]
К фильтрату от фосфата циркония добавляют в достаточном избытке крепкий раствор едкого натра или кали для осаждения редких земель совместно с железом и титаном и оставления алюминия и кремнезема в растворе. Осадок отфильтровывают через фильтр ( синяя лента), промывают 5 раз горячей водой и при помощи воды из промы-валки переносят в небольшую платиновую чашку. Добавляют ровно столько фтористоводородной ( но не серной) кислоты, чтобы растворить осадок, и выпаривают жидкость досуха на песчаной бане в вьгогжном шкафу. Фториды железа и титана растворяют в небольшом количестве воды, содержащей несколько капель фтористоводородной кислоты, а нерастворимые фториды редких земель отфильтровывают через фильтр диаметром 7 см ( белая лента), помещенный в каучуковую воронку, а фильтрат собирают в платиновую чашку. Фильтр промывают, озоляют в платиновом тигле, добавляют достаточно 50-процентной серной кислоты для разложения фторидов и все выпаривают досуха над небольшим пламенем. Незначительный осадок растворяют в очень небольшом количестве разбавленной соляной кислоты, переносят в стакан емкостью 100 мл и осаждают редкие земли в виде гидроокисей небольшим избытком аммиака. Гидроокиси фильтруют через фильтр диаметром 7 см ( синяя лента), дважды промывают водой, растворяют на фильтре в небольшом количестве разбавленной соляной кислоты, раствор выпаривают досуха и остаток нагревают с несколькими каплями раствора щавелевой кислоты. Элементы редких земель останутся в виде нерастворимых оксалатов, а все прочее перейдет в раствор. Оксалаты элементов редких земель фильтруют через фильтр диаметром 7 см ( белая лента), озоляют и взвешивают в виде ( Се, Y) 2Оз - На - самом деле, осадок состоит из тСеО2 и nY2O3, но восстановление СеО2 в Се2О3 излишне при малых количествах, которые встречаются в породах. Следует подтвердить данные для элементов редких земель, растворив остаток в соляной кислоте, осадив его аммиаком, растворив и снова осадив в виде оксалата. [35]
Выделившийся хлопьевидный осадок фосфата циркония отфильтровывают, предварительно прибавив мацерированной бумаги, через маленький фильтр и промывают 5 % - ной серной кислотой, содержащей перекись водорода, а затем4 % - ным раствором азотнокислого аммония. [36]
 |
Ионообменные свойства фосфата циркония. [37] |
Состав и структура фосфата циркония определяют его ионообменные свойства. На рис. 3 приведены результаты потенциометрического титрования аморфных и кристаллических образцов ионообменников. Аморфные образцы стехиометрического состава наиболее интересны среди других аморфных структур. [38]
Результаты химических исследований фосфата циркония противоречивы, так как его состав и строение существенно зависят от способа получения. [39]
В таких условиях выпадает фосфат циркония и собирается в виде хлопьевидного осадка. При определении таких малых количеств циркония, какие обычно содержатся в горных породах, фосфат циркония можно прокаливать без особых предосторожностей, но когда количество циркония велико, например при анализе циркониевых руд, во время прокаливания происходит заметное растрескивание осадка, что заставляет вести прокаливание первое время в плотно закрытом тигле. Даже и тогда возможны небольшие потери, ( Обработка фильтрата описана ниже, см. Редкоземельные металлы, стр. [40]
В таких условиях выпадает фосфат циркония и собирается в виде хлопьевидного осадка. При определении таких малых количеств циркония, какие обычно содержатся в горных породах, фосфат циркония можно прокаливать без особых предосторожностей, но когда количество циркония велико, например при анализе циркониевых руд, во время прокаливания происходит заметное растрескивание осадка, что заставляет вести прокаливание первое время в плотно закрытом тигле. Даже и тогда возможны небольшие потери. Обработка фильтрата описана ниже, см. Редкоземельные металлы, стр. [41]
Остаток на фильтре, содержащий фосфат циркония, переносят в платиновый тигель и сплавляют с карбонатом натрия. Сплав выщелачивают водой, остаток отфильтровывают и промывают 1 % - ным раствором карбоната натрия. В растворе определяют фосфор ( см. стр. [42]
Фосфаты осаждают белый осадок фосфата циркония, нерастворимый в концентрированных растворах минеральных кислот. Реакция весьма селективна для циркония. [43]
Основная трудность при синтезе фосфата циркония состоит в том, что его ионообменные свойства сильно зависят от состояния ионов циркония в исходных растворах, а так как соли циркония: одной и той же марки, но различных партий по-разному гидролиаованы и полимеризованы ( имеется в виду основной азотнокислый цирконий, с которым проводилась работа), то трудно получить воспроизводимые результаты при синтезе фосфата циркония. [44]
 |
Термогравитограммы образцов фосфата циркония. [45] |
Страницы: 1 2 3 4