Фосфорилхлорид

Cтраница 3

В реактор 3 загружают крезол, твердый хлорид магния и фосфорилхлорид. Реакционную смесь быстро нагревают до 90 С ( начало реакции), а затем постепенно повышают температуру до 170 - 200 С. Отходящие газы охлаждают в обратном холодильнике 4 для конденсации унесенного с НС1 фосфорилхлорида, который возвращают в процесс. Хлористый водород направляется в нижнюю часть насадочной колонны 5, орошаемой водой, для получения соляной кислоты. [31]

С и при медленном нагревании до 300 С разлагается с образованием комплекса фосфорилхлорида с треххлористым бором, самого трех-хлористого бора и дифенилфосфорохлоридата. При пониженном давлении комплекс при нагревании диссоциирует. [32]

Напомним, что столь высокие значения объяснялись протеканием в растворах процессов переноса, для фосфорилхлорида это соглаг-суется с рассмотренным выше процессом самоионизации. [33]

Точный механизм этой реакции не установлен; причиной стереоселективности может являться образование объемистого комплекса между фосфорилхлоридом и растворителем. Хотя эта кислота очень нестабильна, диэфиры монохлорофосфорной кислоты стабильны и интенсивно использовались в качестве фосфори-лирующих агентов. [34]

Хлорангидриды образуются при реакции жирных кислот с три-хлоридом или пентахлоридом фосфора, оксид-трихлоридом фосфора ( фосфорилхлоридом), фосгеном, оксалилхлоридом или три-фенилфосфином и четыреххлористым углеродом. Трихлорид фосфора является, по-видимому, наиболее экономически выгодным реагентом; однако в наиболее распространенном лабораторном способе кислоту выдерживают при комнатной температуре в течение 3 - 5 дней в смеси с тионилхлоридом ( 1 4 моль) в случае насыщенных кислот и оксалилхлоридом ( 0 8 моль) для ненасыщенных кислот. [35]

Так же важна для качества пластификаторов чистота исходного кислотосодержащего сырья - алифатических дикарбоновых кислот, фталевого ангидрида, фосфорилхлорида. [36]

Сообщалось, однако, что формилирование 1 3 - и 1 5-диметилпиразолов по Вильс-мейеру - Хааку в присутствии фосфорилхлорида и хлорида алюминия проходит с удовлетворительным выходом. [37]

Несомненно, что из числа галогенидов и оксигалогенидов элементов V группы как растворителей наиболее обширные исследования проведены с фосфорилхлоридом. Это объясняется главным образом его доступностью, достаточно широким температурным интервалом жидкого состояния, легкостью очистки и высокой растворяющей способностью. Во всех работах по изучению фосфорилхлорида поведение растворенных соединений в нем рассматривалось с самых различных точек зрения. Таким образом удалось раскрыть общие свойства системы, однако, для того чтобы окончательно и надежно определить природу ионного равновесия, существующего в растворителе, необходимо еще изучить многие вопросы. [38]

Из приведенных данных следует, что наличие альдегидов в спиртах, а также выделение хлористого водорода при синтезе фосфорсодержащих пластификаторов из фосфорилхлорида и спиртов или фенолов, создают условия для образования средних фосфитов. Присутствие в пластификаторе примесей диалкилфосфитов ухудшает стабильность свойств пластификаторов в процессе их очистки, а также при хранении готового продукта. [39]

Например, акцепторный характер фосфора делает возможным образование фосфорильных мостиков РО - - Р, которые можно сравнить с водородными связями в воде; свойства фосфорилхлорида как растворителя нужно рассматривать именно с этих позиций. [40]

Выдерживая в вакууме коричневый и красный продукты, можно получить желтый кристаллический РеС13 РОС1з - и Коричневый осадок представляет собой сильно полимеризованный продукт с высоким содержанием фосфорилхлорида. При добавлении к красно-коричневому раствору различных хлоридов в нем появляются тетрахлорферрат ( П1) - ионы, о чем можно судить по спектрам поглощения раствора и изменению электропроводности. [41]

Модифицированный синтез Фрилленлера.| Синтез папаверина по Бишлеру-Напиральскому. [42]

Синтез Бишлера-Напиральского заключается в образовании 1-замещенных 3 4-дигидроизохинолинов при замыкании цикла в N - ( / 3-этилфенил) амидах ( продуктах ацилирования / 3-фенилэтиламинов) под действием фосфорилхлорида, пентоксида фосфора или других кислот Льюиса. Дегидрирование в изохинолины происходит при нагревании 3 4-дигидропроизводных с палладием на угле. [43]

Я-123 - Бензотиадиазиндиоксид-1 1 ( 307; R Н) получают взаимодействием о-формилбензолсульфонилхлорида с гидразином или с низким выходом - циклизацией гидразона о-сульфобензаль-дегида с пентахлоридом фосфора и фосфорилхлоридом. Арил-замещенные ( 307; RAr) получают из гидразина и 2-хлорсульфо-нилбензофенонов. Некоторые 2-алкил -, 2-алкилкарбамоил - и 2-арилкарбамоилзамещенные соединения ( 307; RH) описаны как антибактериальные препараты и фунгициды. Гидрирование 2Я - 1 2 3-бензотиадиазиндиокси-дов - 1 1 приводит к 3 4-дигидропроизводным. Дигидро-4 - оксо-производные получают взаимодействием гидразина с изопропи-ловым эфиром 2-хлорсульфонилбензойной кислоты. При действии гидразина на 2-цианобензолсульфонилхлорид образуется 4-гидра-зино - 2Я - 1 2 3-бензотиадиазиндиоксид - 1 1 ( 307; R NHNH2), который вступает в реакции, характерные для гидразинов. [44]

Синтез триалкилфосфата взаимодействием фосфорилхлорида с алкоголятом натрия проводят при 30 - 60 С в присутствии азеот-ропообразующего агента ( бензол, толуол и др.) с постепенным вводом в реакционную массу фосфорилхлорида, так как эта реакция высокоэкзотермична. Для предупреждения окрашивания деле - - вого продукта через слой жидкости барботируют инертный газ. [45]

Страницы: 1 2 3 4