Фракция - элюат
Cтраница 1
Фракции элюата по 10 мл отбирают со скоростью 2 мл / мин, отгоняют растворители под вакуумом при 20 - 30 С и взвешивают остатки. Жидкостную хромато грамму строят в координатах содержание вещества во фракции элюата ( в мг) - номер отбираемой фракции элюата. [1]
Фракции элюата из колонны улавливаются с помощью делителя фракций. [2]
Фракции элюата анализировались фотометрически в УФ-области. Ацето-фенон или нитробензол появляются в элюате раньше, чем р-нафтол. [3]
 |
Аппаратура для хроматографического разделения РЗЭ. [4] |
Фракции элюата отбирают через 10 мин. Фракции каждого элемента объединяют, осадки окса-латов отфильтровывают, промывают один раз водой, затем ацетоном и прокаливают до окиси. [5]
 |
Распределение растворителей ( в мл. [6] |
Обработку фракций элюата и построение хроматограмм проводят так, как описано в разд. [7]
Из фракций элюата, соответствующих вершинам пиков, отбирают пробы и электрофорезом или методом отпечатков пальцев определяют их гомогенность. Если фракция негомогениа, ее подвергают рехро-матографии. [8]
Очередное вырезание фракции элюата на выходе колонки I ступени проводят только по окончании регистрации самописцем II канала пика компонента, направленного ранее на II ступень разделения. В частном случае, если время удерживания компонентов опорной смеси ( алканов с числом углеродных атомов п) на второй колонке окажется меньше времени удерживания алканов с числом атомов углерода п 1 на первой колонке, возможно выделение каждой очередной фракции элюата в пределах одного аналитического цикла. При несоблюдении этого условия пропущенные фракции элюата направляют на II ступень при повторном хроматографировании смеси. [9]
Далее собирают 4 фракции элюата в гуммированные стальные коробки, в каждой из которых находится змеевик для рассольного охлаждения. [10]
Одновременно с дозированием фракции элюата из первой колонки во вторую включают интегратор и слегка толкают перо самописца II канала с заранее включенной лентопротяжкой. По окончании регистрации пика первого реперного н-алкана детектором I канала возвращают ручку крана в исходное положение и дожидаются выхода выделенного компонента смеси из колонки II канала ( после чего сразу же выключают интегратор) и последующих компонентов опорной смеси из первой колонки. [11]
Поэтому процесс сбора фракций элюата автоматизирован. В настоящее время в продаже имеются коллекторы различной формы, пригодные для получения очень маленьких ( 1 мл) или очень больших ( 100 мл) фракций, которые могут, например, охлаждаться. Коллекторы могут быть снабжены счетчиками капель, таймерами и другими датчиками, позволяющими контролировать сбор требуемых порций элюата. [12]
Анализ выделенных иэ фракций элюата веществ методом тонкослойной хроматографии проводят в слое окиси алюминия той же степени активности. В качестве растворителя используют хлористый метилен, пятна разделенных компонентов проявляют парами иода или обрызгиванием серной кислотой. Отделение - пятна свободных жирных спиртов от пятен продуктов оксиэтилирования жирных спи ртов достигается полное. [13]
В каждой из фракций элюата РЗЭ осаждают в кипящем растворе щавелевой кислотой, оставляют на 20 мин охладиться до 80 С, фильтруют горячий раствор и прокаливают до оксида. Первые фракции, содержащие небольшие количества цинка, переосаждают еще раз. Из элюата добавлением НС1 можно регенерировать до 70 % нитрилотриуксусной кислоты. Для РЗЭ иттриевой группы применим тот же метод, но он более трудоемок. [14]
Содержание компонентов во фракциях элюата определяют весовым методом. [15]
Страницы: 1 2 3 4