Cтраница 4
Затем температуру колонки повышают до 79 5 - 80 С и промывают подогретым до этой температуры бензолом, вторую фракцию элюата собирают в другую колбу. Из обеих фракций элюата отгоняют растворители, остатки растворителей удаляют в вакуум-сушильном шкафу, колбы выдерживают при комнатной температуре и взвешивают. [46]
Промежуточные фракции жидкостного хроматографирования в соответствии с результатами анализа методом тонкослойной хроматографии распределяют между основными группами соединений из первой и четвертой фракций элюата. [47]
Колонку диаметром 19 мм и высотой 570 мм заполняют беззольными гранулами ватман № 1 и присоединяют к коллектору фракций Техникой, собирающему 400 фракций элюата по 1 2 мл. [48]
Одновременная регистрация пиков одной фракции обеспечивается тем, что первый поток проходит через капилляр удерживания, длина которого рассчитана так, чтобы обе порции одной фракции элюата проходили фотометры одновременно. Результаты фотометрии записываются в виде двух кривых. Естественно, что кривая продуктов щелочного гидролиза имеет большую экстинкцию, чем кривая негидролизованных пептидов. Поскольку метод нингидриновой окраски с предварительным щелочным гидролизом обладает большой чувствительностью, он позволяет выявить фракции с малым содержанием пептидов или с пептидами большого молекулярного веса. [49]
Если вычисление концентраций по диаграмме связано с большими ошибками ( например, при кондуктометрических измерениях), то показания самописца используют лишь для облегчения отсекания подходящих фракций элюата. Затем в этих фракциях обычными методами количественно определяют растворенное вещество. [50]
Для выделения иитроаиилииов проводят элюирование полос смесью из 4 мл метилового спирта и 200 мл бензола, прибавляя ее по каплям из капельной воронки По мере вымывания полос собирают фракцию элюата в разные приемники. Затем от каждой фракции отгоняют растворитель, определяют выход и температуру плавления каждого из выделенных веществ и, если нужно, перекристалли-зовывают их. [51]
Результаты разделения пестицидов и полихлорбифенилов на микроколонке с силикагелем приведены в табл. 46.3. Некоторые пестициды, например а - и у-хлордан, этион, метоксихлор и др., присутствуют в двух последовательных фракциях элюата. [52]