Cтраница 2
![]() |
Распределение растворителей ( в мл на колонках при двухступенчатой хроматографировании фракций дизельного топлива. [16] |
Дозированные по 16 мл фракции элюата отбирают в предварительно пронумерованные и взвешенные круглодонные колбы емкостью 25 мл со шлифами. [17]
Полученные со второй колонки фракции элюатов можно подкислить до рН 4 2 или рН 3 3 и нанести сразу ( или после разбавления) на колонку с ДЭАЭ-сефадексом. В этих условиях эффективная величина Rf РНК составляет менее 0 05, и поэтому даже в тех случаях, когда объем наносимого образца равен объему колонки, РНК адсорбируются в виде узкой зоны в верхней части колонки и хорошо разделяются при последующей хроматографии. [18]
Состав остатков в каждой из фракций элюата ( по 10 мл) выделенных групп дикарбоновых кислот по обоим методам свидетельствует о том, что как свободные дикарбоновые кислоты, так и их метиловые эфиры выходят, соответственно, из слоя анионита и слоя силикагеля в порядке уменьшения молекулярной массы. Таким образом, с целью дальнейшего правильного определения компонентного состава методом газо-жидкостной хроматографии отбор пробы следует проводить от всей массы выделенных дикарбоновых кислот. [19]
![]() |
Коллектор для отбора фракций элюата и отгона элюентов. [20] |
Предложенная конструкция коллектора для отбора фракций элюата и отгонки элюентов позволяет по сравнению с отбором фракций на стеклянные пластинки снизить общие потери разделения до 1 - 2 5 % без заметного увеличения затрат времени. [21]
Кроме указанных в табл. 16 фракций элюата, в результате пропускания в конце опыта 200 мл смеси циклогексен ( 25 %) - диэтиловый эфир выделено около 5 2 % ( от навески образца) продуктов превращения метиловых эфиров высоконепредельных кислот. Как видно из табл. 16, объединенные фракции элюа та имеют высокое содержание основного компонента, что позволяет рекомендовать изложенный метод как одну из ступеней в схеме углубленного разделения высоконепредельных жирных кислот. [22]
Несмотря на то что анализ фракций элюата является наиболее широко распространенным способом измерения активности, это наиболее трудоемкий и длительный способ. [23]
При отсутствии автоматического проточного абсорбциометра все фракции элюата спектрофотометрируют при 280 нм, строят график изменения оптической плотности и по нему отбирают нужные фракции. [24]
Применение прибора для приема и обработки фракций элюата веществ с началом кипения около 150 С позволяет провести более надежную количественную оценку микрохроматографирования фрак-ций октилфенола, содержащих не вошедший в реакцию октен. При этом с целью более четкой отгонки растворителей от октена в нижней зоне первых двух секций прибора выдерживают температуру 45 С, а в остальных - 60 С. На хроматограмме получают четко разделенные четыре пика ( рис. 19), пробы веществ, соответствующих каждому пику, анализируют методом газо-жидкостной хроматографии, как описано в разд. [26]
![]() |
Кривая десорбция Cd115 0 4 N соляной кислотой. Объем фракции - 25 мл.| Кривые десорбции индия ( / и кадмия ( 2 0 4 N соляной кислотой. Катионит КУ-2. Объем фракций - 50 мл. [27] |
На рис. 2 показано распределение Cd115 по фракциям элюата объемом 25 мл. Кривая показывает, что кадмий концентрируется в 3 - 5 фракциях. Анализ этих фракций на индий показал, что индий распределяется аналогично кадмию. Последнее подтвердилось также при злюировании колонки 0 2 N соляной кислотой. Выходные кривые индия и кадмия, приведенные на рис. 3, показывают, что индий и кадмий почти одновременно и пропорционально переходят в фильтрат. [28]
В классической колоночной хроматографии содержание элементов во фракциях элюата устанавливают различными методами неорганического анализа. Поскольку разделение ионов, а также соединений требует сравнительно больших объемов растворителя, то при разделении методом колоночной хроматографии часто наблюдаются значительные эффекты разбавления, и в результате для количественного анализа следов в элюатах ( без дополнительного обогащения) пригодны лишь высокочувствительные способы обнаружения. В табл. 37 приведена сводка таких методов, в которых колоночная хроматография сочетается с различными способами обнаружения и служит для удаления соединений, мешающих определению ( или даже основного компонента), для разделения фракций, содержащих отдельные элементы, или для обогащения сильно разбавленных проб. [29]
![]() |
Бумажная хроматография. [30] |