Cтраница 3
Наиболее распространен метод обнаружения веществ анализом каждой из точно отмеренных фракций элюата. Чаще всего хроматографируют каждую фракцию элюата или используют химические превращения с последующим исследованием продуктов реакции. [31]
Очень удобен автоматический прибор ( коллектор) для отбора фракций элюата порциями по 0 5 - 10 мл. Фракции отбирают одинакового объема или одинаковой массы или через равные промежутки времени. Разделяя простые смеси, можно отбирать фракции элюата вручную. [32]
Имеется в продаже оборудование, обеспечивающее отбор только тех фракций элюата, которые содержат разделенные вещества. Установка работает на принципе изменения соответствующего свойства элюата. Обнаруженное изменение дает импулье для автоматической смены сосуда. [34]
Очень удобен автоматический прибор ( коллектор) для отбора фракций элюата порциями по 0 5 - 10 мл. Фракции отбирают одинакового объема или одинаковой массы, или через равные промежутки времени. Разделяя простые смеси, можно отбирать фракции элюата вручную. [35]
Для количественного анализа необходим стандарт для возможности сравнения поглощения фракциями элюата по пикам, соответствующим стандартам и определяемому веществу. [36]
Затем компоненты последовательно элюируют и по мере вымывания зон собирают фракции элюата в разные приемники. Растворитель из фракций удаляют перегонкой или выпариванием, выделяя чистые вещества. [37]
На ординате отложено уменьшение рН при добавлении хлоргидрата гидроксиламина к фракции элюата. Это уменьшение рН пропорционально количеству кетона в фракции. В качестве промывного раствора использовали водный метанол, концентрация которого ступенчато увеличивалась, как это показано на рисунке. [38]
Получив не менее 3 - 5 воспроизводимых по времени удерживания хроматограмм каждой фракции элюата, приступают к двухступенчатому хроматографированию контрольной смеси, руководствуясь только что данными рекомендациями. Сначала порцию контрольной смеси дозируют в испаритель I канала и записывают пробную хроматограмму без вырезания, чтобы получить представление о числе зон, на которые разделится смесь в первой колонке, и их количественном соотношении. Затем порцию контрольной смеси дозируют в испаритель II канала с тем, чтобы получить представление о степени разделения, достигаемой при использовании одной колонки II ступени. Хроматограммы записывают в течение времени, не превышающего времени удерживания на соответствующей колонке реперного н-алкана с наибольшим числом углеродных атомов. По завершении пробных опытов разделения контрольной смеси только на колонке I ступени и только на колонке II ступени переходят к экспериментам с последовательным выделением каждой фракции элюата на выходе колонки I ступени и разделению их на колонке II ступени. [39]
Автоматический непрерывный коллектор фракций помещают на выходе из жидкостной хроматографической колонки для сбора фракций элюата в препаративной работе или для дополнительных аналитических исследований. Хороший коллектор фракций необходим, если нет непрерывных детекторов, и некоторые свойства собранных фракций ( поглощение, радиоактивность и др.) должны быть измерены как функция времени или объема подвижной фазы. Однако необходимость в коллекторах фракций снизилась после того, как были разработаны чувствительные детекторы, непрерывно измеряющие поток элюента и автоматически регистрирующие время, когда соединение покидает колонку. [40]
Полученная хроматограмма должна представлять собой два основных пика с зоной перехода между ними, состоящей из ряда фракций элюата с содержанием кислот в каждой примерно от 0 002 г до следов. [41]
Калибровка ионообменной колонки необходима для того, чтобы определить порядок выхода каждого фосфата из колонки и объем фракции элюата, в котором этот фосфат содержится. [42]
Значения с кс и Р позволяют, например, выбрать метод анализа элюата и решить вопрос о величине фракций элюата, подвергаемых анализу. [43]
![]() |
Сифонная пипетка для отбора элюата. [44] |
Фосфаты, содержащиеся в элюатах, подвергают гидролизу в кислой среде до о тофосфата и количество фосфата в каждой фракции элюата определяют фотоколориметрическим методом после восстановления получаемого фосформолибдатного комплекса. [45]