Cтраница 2
Розановой [19, 20] было показано, что в неомыляемой фракции жира печени пресноводных рыб содержится вещество, обладающее А-витаминной активностью и имеющее максимум поглощения в спирте 351 - 352 нм, вместо 325 нм - для витамина А. [16]
Алкиловые эфиры глицерина ( I) выделяют из неомыляемой фракции, получаемой при щелочной обработке нейтральных липидов. [17]
Вторичные предельные или непредельные спирты, выделяемые из неомыляемой фракции жиров. [18]
Карновский и Брум [42] выделяли батшговый спирт из неомыляемой фракции жиров дивертикул морской звезды путем образования комплексов мочевины ( см. раздел А, II); стерины при этом остаются в растворе над осадком. Это в основном батиловый спирт, вероятно, загрязненный некоторыми другими алкилглицеринами. При наличии в исходном продукте спиртов жирного ряда они могут также быть обнаружены в этой фракции. [19]
Эти величины возрастают почти линейно, но ацетильное число неомыляемой фракции показывает определенный максимум. [20]
Углеводороды, высшие спирты жирного ряда и стерины составляют компоненты неомыляемой фракции, которые необходимо раньше разделить, а уже затем хроматографировать. При охлаждении мочевина со спиртами жирного ряда и углеводородами образует кристаллические клатрат-ные соединения. Стерины остаются в верхнем слое. При кипячении клатратов с водой выделяются спирты жирного ряда и углеводороды. Сырую фракцию спиртов затем разделяют хроматографически на окиси алюминия на одноатомные спирты, а со-диолы и а. [21]
Витамины D относятся к жирорастворимым витаминам и находятся обычно в неомыляемой фракции жиров. Они образуются при облучении ультрафиолетовым светом некоторых стеринов, которые поэтому называются провитаминами D. В растениях не обнаружено витаминов D, в них находятся провитамины - стерины растительного происхождения, например эргостерин. Особенно богаты витамином D жиры печени различных морских рыб. [22]
Стерины представляют собой вторичные предельные или ненасыщенные спирты, выделяемые из неомыляемой фракции жиров. Это бесцветные кристаллические вещества, почти нерастворимые в воде и хорошо растворимые в органических растворителях. Стерины содержат ( 3-гидроксильную группу при С ( з и встречаются в природе либо в виде свободных спиртов, либо в виде эфиров высших жирных кислот. [23]
Стерины представляют собой вторичные предельные или ненасыщенные спирты, выделяемые из неомыляемой фракции жиров. Это бесцветные кристаллические вещества, почти нерастворимые в воде и хорошо растворимые в органических растворителях. Стерины содержат ( 3-гидроксильную группу при Сз и встречаются в природе либо в виде свободных спиртов, либо в виде эфиров высших жирных кислот. [24]
Отличается от первого тем, проводится омыление исследуемого объекта с последующим переводом в бензин неомыляемой фракции. [25]
Навеска жира 0 5672 г; объем v мерной колбы, в которой была растворена неомыляемая фракция жира, 25 мл. В опыте было найдено 7 5 синих единиц. [26]
В некоторых случаях наличие остаточного оливкового масла может быть установлено только путем исследования тритерпеновых диолей в неомыляемой фракции. [27]
В сухую пробирку такого же размера, как и эталонные пробирки отмеривают 0 2 мл хлороформенного раствора неомыляемой фракции добавляют туда же 1 - 3 капли уксусного ангидрида, 2 мл хлорофор менного раствора 5ЬС13, быстро перемешивают содержимое пробирю стеклянной палочкой и через 5 - 10 с сравнивают синюю окраск с эталонами. Окраска достигает максимума через 10 - 30 с. Определе ние считают законченным, когда окраска в испытуемой пробирке будег одинаковой с окраской в одной из пробирок-эталонов. [28]
Для выделения холекальциферола ( D3) из жира печени тунца или палтуса применяют следующие операции [20]: омыление и отделение неомыляемой фракции жира, частичное отделение витамина D от витамина А путем разделения между углеводородом и спиртом ( на основании их различной растворимости), хроматографическую адсорбцию на окиси алюминия, удаление стеринов кристаллизацией из метанола и осаждение дигитонином, этерифи-кацию хлорангидридом 3 5-динитробензойной кислоты, хроматографическую очистку сырого эфира, гидролиз очищенного эфира и кристаллизацию свободного витамина. [29]
Жиры, содержащие эфиры оксикислот, омыляют, как описано выше ( раздел 2), водным раствором КОН в этаноле и экстрагируют четыре раза горячим гексаном, чтобы удалить неомыляемые фракции. Оксикислоты выделяют в виде их кальциевых солей. Методика работы следующая: гексановый экстракт промывают 30-процентным спиртом. Все водные слои объединяют и обрабатывают 10-процентным раствором хлористого кальция ( 50 мл) для осаждения кальциевых солей жирных кислот. При отгонке большей части жидкости соли выпадают в осадок в виде гранул. Полученные соли промывают водой, сушат и измельчают. Затем их кипятят с обратным холодильником в ацетоне два раза в течение 1 час, чтобы извлечь фракции, оставшиеся неомыленными. Эти фракции объединяют с основной фракцией, выделенной при экстрагировании гексаном. Кальциевые соли оксикислот затем превращают непосредственно в сложные метиловые эфиры, как описано в разделе ЖДИ. [30]