Cтраница 3
Вещества кавеол148 С20НаоО3 9 ( [ а ] 0 - 204 5, Хшкс 287mji, Ige3 96; [ a ] D ацетильного производного - 234) и кафестол 150; называвшийся раньше кафестерюл 15 С20Н28О3 ( [ ] 0 - 114, Амакс 226тц; [ a ] D ацетильного производного - 89), выделенные из неомыляемой фракции масла кофейных бобов, рассматривались прежде как стероиды, близкие к половым гормонам, из-за ошибочных указаний на их эстрогенную активность. В кавеоле имеются три двойные связи, а в ка-фестоле - две ( гидрирование), и кавеол был превращен в кафестол восстановлением его металлическим натрием в этиловом спирте. Оба вещества чрезвычайно чувствительны к действию кислорода и кислот. Разделение их представляет большие трудности, так как смеси этих соединений не вызывают понижения точки плавления; однородность полученного продукта может быть лучше всего установлена определением угла вращения и коэффициента экстинкции. Из препарата, считавшегося кафестолом, был получен продукт присоединения малеинового ангидрида; однако позднее было установлено, что в аналогичных образцах содержится также и кавеол, и поэтому возможно, что именно это соединение и вступало в реакцию с малеиновым ангидридом. [31]
Жиры, масла и твердые парафины омыляют методами, описанными в разделе А. Неомыляемая фракция содержит высшие спирты жирного ряда, углеводороды и стерины; неочищенные спирты отделяют от других неомы-ляемых фракций разными способами, а затем моно - и двуатомные спирты отделяют от неочищенных спиртов методом жидкостно-адсорбционной хроматографии. [32]
Масляные концентраты витамина D2 ( облученный эргостерин) обрабатывают по методике, описанной ниже ( стр. Неомыляемую фракцию растворяют в 1 мл 96 % этилового спирта с расчетом получения 40000 ИЕ витамина D2 в 1 мл раствора. [33]
Батиловый спирт представляет собой монооктадецило-вый а-эфир глицерина. Выделен из неомыляемой фракции желтого костного мозга. Богатым источником батилового спирта служат кости акулы. [34]
К ним относятся, например, холестерин ( XXI), ланостерин. Выделяются из неомыляемой фракции липидов спинного мозга и других органов рогатого скота. [35]
В продуктах, содержащих и витамин А, и каротин коровье масло, яйца, молоко, печень и др), ход анализа изменяется следующим образом. Высушенный эфирный экстракт неомыляемой фракции делят на две части: в одной части определяют витамин А ( после отгонки эфира и растворения остатка в хлороформе), в другой - после отгонки эфира и растворения остатка в петролей-ном эфире определяют каротин. [36]
Была взята навеска дрожжей 2 52 г. Определено 25 3 % сухих веществ в дрожжах. Получено 50 мл бензольного раствора неомыляемой фракции. В растворе по графику содержится 0 0001 г / мл. [37]
Первый источник вполне реален и не может вызывать сомнений. Высокомолекулярные алканы составляют несколько процентов в растительных восках неомыляемой фракции зоопланктона и липидов водорослей. Биосинтез алканов нормального строения в живой природе приводит к образованию соединений с нечетным числом углеродных атомов в молекуле, чем, возможно, и объясняется резкое преобладание нечетных соединений над четными в составе алканов битуминозной асти илов и современных морских и особенно лагунно-озерных осадков. [38]
К охлажденному раствору прибавляют двукратный объем воды и экстрагируют неомыляемую фракцию эфиром один раз 75 мл и два раза по 25 мл. [39]
Как правило, стерины представляют собой кристаллические одноатомные спирты, выделенные из неомыляемой фракции липидов. Различают зоосте-рины ( из животных), фитостерины ( из растений), микостерины ( из грибов) и стерины микроорганизмов. Наиболее известный среди стеринов - холестерин, содержащийся почти во всех тканях животного организма. Метаболизм холестерина играет важную роль в организме - при некоторых патологических отклонениях, например при атеросклерозе, холестерин откладывается на стеиках кровеносных сосудов. Много холестерина содержится в молоке, сливочном масле, яичном желтке. [40]
К лавеске испытуемого образца, взятой из расчета в ней 200 - 300 ИЕ витамина D, добавляют объем 20 % спиртового раствора КОН и омы-ляют на водяной бане при температуре кипения спирта с обратным холодильником в течение не менее 2 часов. По окончании омыления содержимое колбы количественно переносят в делительную воронку двумя объемами воды, неомыляемую фракцию 6 раз экстрагируют серным эфиром, каждый раз порциями по 40 - 50 мл. Эфирные экстракты соединяют, промывают водой до нейтральной реакции по фенолфталеину и после отделения водно-спиртового слоя просушивают безводным сернокислым натрием. [41]
Точную навеску масла в количестве 2 - 3 г или концентрата в количестве 1 - 2 г или 10 - 30 % масляного раствора синтетического токоферолацетата в количестве 0 1 - 0 3 г помещают в колбу, куда приливают 10 - 15 мл 10 % спиртового раствора КОН и омыляют на водяной бане при 80 - 85 с обратным холодильником в течение 30 - 45 минут в присутствии 50 - 60 мг пирогаллола. По окончании омыления содержимое колбы количественно переносят в делительную воронку двойным объемом воды, неомыляемую фракцию четырежды экстрагируют серным эфиром, каждый раз порциями по 35 - 40 мл. Эфирные экстракты собирают, промывают в делительной воронке дистиллированной водой до нейтральной реакции по фенолфталеину. Высушенный эфирный экстракт сливают в колбу, растворитель отгоняют в токе углекислоты или азота досуха. Остаток не-омыляемых веществ растворяют в несколько приемов в 10 - 15 мл бензола, переносят в мерную колбу емкостью 25 мл и доводят объем до метки бензолом. Из полученного раствора отбирают пипеткой 8 - 10 мл раствора и пропускают через адсорбционную колонку с диатомитом2 ( высота слоя диатомита 3 5 см, диаметр 15 мм) при слабом разрежении. [42]
Определению витамина А перечисленными методами, как правило, предшествует подготовительная стадия, включающая щелочной гидролиз жироподобных веществ ( см. сказанное выше об определении р-каротина) и экстракцию неомыляе-мого остатка органическим растворителем. Многие пищевые продукты содержат вещества, которые, подобно каротиноидам, совместно с витамином А переходят в неомыляемую фракцию и мешают спектрофотометрическому. [43]
Значительный интерес представляют исследования биологической активности масла и сока облепихи. Было установлено [20], что облепиховое масло ускоряет процесс заживления химических ожоговых травм ( на 40 - 60 %) и что стерины являются одним из наиболее активных компонентов неомыляемой фракции масла. Шнайдман) касались вопроса выяснения влияния отдельных компонентов масла на скорость заживления химических ожогов. Были получены биологически активные компоненты облепихового масла, которые в отдельности смешивали с вазелиновым маслом в концентрации, соответствующей их содержанию в масле. Эксперимент проводили над 119 лабораторными белыми крысами массой 200 10 г. Полученные результаты были статистически достоверны. Таким образом, было показано, что для лечения ожогов преимущественное значение имеют стерины, что открывает путь применения стериновых препаратов в медицине. [44]
При одновременном получении синтетических жирных кислот и натрийалкилсульфатов кислый оксидат обрабатывается раствором едкого натра в 90 % - ном метаноле. Выделение свободных кислот аналогично описанному. Из неомыляемой фракции после удаления ме танола и вакуумной разгонки продуктов окисления выделяют фракцию спиртов Сю-Cie, кЪторую обрабатывают 99 % - ной серной кислотой при 50 С. Полученную сульфомассу нейтрализуют 15 % - ным раствором едкого натра. Выделение органических нейтральных соединений из сульфомассы осуществляется экстракцией амилацетатом. [45]