Cтраница 1
![]() |
Хроматограмма, полученная при разделении азааренов.| Хроматограмма одной из фракций загрязнений воздуха, выделенных из сбросов печей для сжигания мусора. [1] |
Анализируемая фракция получена после разделения основной фракции на хроматографиче-ской колонке. [2]
Анализируемую фракцию нефти фильтруют через колонну, содержащую твердый адсорбент, в количестве достаточном для того, чтобы впитать в себя всю смесь. Затем в колонну добавляют углеводород с низкой температурой кипения в жидкой фазе ( н - пен-тан, иногда н - бутан), который адсорбируется сильнее, чем парафиновые и нафтеновые углеводороды, но слабее, чем ароматические. Этот углеводород вытесняет из колонны парафиновые и нафтеновые углеводороды, которые выходят снизу колонны. Первые порции фильтрата содержат только парафиновые и нафтеновые углеводороды, в следующих порциях появляется также углеводород, применявшийся для вытеснения. Фильтрацию продолжают до появления в приемниках чистого пентана. [3]
Для анализируемой фракции эти величины примерно равны между собой и составляют 2 2 0 3 и 2 3 0 3 С-атомов соответственно на среднюю молекулу. Отсюда можно сделать вывод, что больше половины МПФ являются заместителями при ароматических фрагментах. [4]
Если навеска анализируемой фракции нефти застынет в кристаллизаторе, то ее нагревают в сушильном шкафу до расплавления, а затем приливают 17 мл этилового эфира и проводят анализ так, как указано выше. [5]
Затем кювету заполняют анализируемой фракцией и записывают спектр с призмой из NaCl в области 720 - 800 см - при следующих условиях: щелевая программа - 4; скорость регистрации - 4 см - 7мин; время полного отклонения - 32 с; масштаб регистрации - 400 мм / 100 см -; ширина пропускаемой частоты - 2; постоянная времени - 2, без замедлителя. [6]
Чистую кювету заполняют анализируемой фракцией и записывают спектр с призмой из NaCl в области 1120 - 1210 см при следующих условиях: щелевая программа - 4; скорость регистрации - 32 см / мин; время полного отклонения - 32 с; масштаб регистрации - 50 мм / 100 см -; ширина пропускаемой частоты - 2; постоянная времени - 2, без замедлителя. [7]
В каждый кристаллизатор с анализируемой фракцией приливают 17 см3 этилового эфира. Если анализируемая фракция нефти не полностью растворяется в этиловом эфире при комнатной температуре, кристаллизатор закрывают стеклянной крышкой и слегка подогревают на водяной бане, нагретой до температуры не выше 35 С, до полного растворения нефти, наблюдая, чтобы не испарялся эфир. [8]
![]() |
График C - Rp для нахождения молярной концентрации раствора. [9] |
Для определения относительной молекулярной массы анализируемой фракции находят на оси абсцисс точку, отвечающую полученному значению R f, и из нее восстанавливают перпендикуляр до пересечения с калибровочной кривой. [10]
В каждый кристаллизатор с навеской анализируемой фракции приливают 17 мл этилового эфира. Если навеска анализируемой фракции нефти неполностью растворяется в этиловом эфире при комнатной температуре, то кристаллизатор закрывают стеклянной крышкой и слегка подогревают на водяной бане, нагретой до температуры не выше 35 С, до полного растворения навески, наблюдая чтобы не испарялся эфир. [11]
Сущность метода состоит в использовании анализируемой фракции в качестве неподвижной фазы, о свойствах которой судят по величинам удерживания произвольно выбираемых соединений - стандартов. Так, по объемам удерживания бензола и толуола по отношению к октану, можно приблизительно оценить долю ароматических атомов углерода в анализируемой фракции. Калибровочная кривая была построена предварительно по 13 индивидуальным высококипящим углеводородам и их смесям. [12]
![]() |
Пример обработки результатов ситового анализа пыли. [13] |
Потери рекомендуется разнести по всем анализируемым фракциям пропорционально их массам. Последний способ даст достаточно точные для практики результаты. [14]
Итак, анализ показывает, что анализируемая фракция представляет собою чистый этиловый эфир фосфористой кислоты. [15]