Cтраница 4
Поскольку при построении ИКРС не исключено искажение неоднородности по составу анализируемого образца за счет полидисперсности отдельных фракций, то для получения достаточно объективной картины число анализируемых фракций должно быть достаточно велико, больше 10 - 12, Препаративные хроматографиче-ские методы позволяют существенно повысить это число; современная хроматографическая техника позволяет обойтись вообще без материального фракционирования. [46]
В анализе показываются 5 9Fe2O3, 3 7MgO, 5OCaO, но, невидимому, они не входят в состав минерала, а принадлежат примесям флогопита и диопсида, присутствовавшим в анализируемой фракции. [47]
Данные эти могут быть легко получены на основании хроматографического анализа. Поскольку концентрация нормальных алканов в тех же фракциях легко может быть определена путем карбамидной депарафинизации, то предлагаемый метод оценки количественного содержания изопреноидов дает возможность просто и сравнительно точно оценить как общее содержание изопреноидных углеводородов в нефтях, так и их относительное распределение. Возможное присутствие в анализируемых фракциях нафтенов не должно сильно отразиться на точности определения изопреноидных углеводородов, так как нафтены ( в отличие от парафинов) представлены в нефтях очень большим числом изомеров, элюирование которых в этих условиях происходит в виде фона без четкого выделения каких-либо пиков. [48]
При анализе по этой схеме на колонке Ki легкие компоненты отделяются от тяжелых, элюируются в колонку / С2 при последовательном соединении Ki-К. Кр и Kpz - Затем тяжелые компоненты разделяются на колонке / Сз и определяются детектором Д при последовательном соединении К - / Сз - После этого колонки Кг и Kz вновь переключаются на последовательное соединение, при котором разделяются легкие компоненты. Для каждой колонки сорбент выбирается в зависимости от состава анализируемых фракций и условий анализа. Трехколоночная схема предусматривает и другие варианты переключения колонок. [49]
Остаток высыпают в чистый заранее взвешенный приемник или на лист глянцевой бумаги, сито очищают с обеих сторон мягкой волосяной щеткой и легким ударом по обечайке удаляют застрявшие в ячейках сетки частицы, которые присоединяют к остатку. По окончании рассева каждую фракцию взвешивают; обычно требуется, чтобы суммарная масса всех фракций составляла не менее 98 % от массы взятой навески. При большой точности измерения фракционного состава потери при выполнении ситового анализа рекомендуется разнести по всем анализируемым фракциям пропорционально их массам. При рассеве для достоверности обычно выполняют два параллельных анализа. При этом массы соответствующих фракций не должны различаться более чем на 1 % от массы всей навески. [50]
Сначала анализируемую смесь разделяют обычным образом в газовом хроматографе. Газовый поток из колонки этого хроматографа делят на две части: меньшую часть направляют в стандартный газохроматографический детектор ( Д1), а большую часть потока через пиролитический реактор направляют во второй газовый хроматограф. Когда детектор первого хроматографа показывает выход хроматографической зоны, газовый поток в этом хроматографе автоматически прерывается и анализируемая фракция направляется во второй газовый хроматограф. Происходит пиролиз фракции, вышедшей из первого хроматографа, и образующиеся продукты поступают во второй газовый хроматограф. [52]
![]() |
Анализатор фракционного состава. [53] |
Нагревателем 3 продукт в колбе постепенно нагревается и испаряется. Из верхней зоны колбы пары поступают в водяной холодильник 6, конденсируются и в виде капель через фотоэлектрический датчик 7 и воронку 8 выводятся из прибора. Импульсные сигналы от датчика с частотой падения капель поступают в блок управления БУ, который вырабатывает сигнал, пропорциональный объему анализируемой фракции в пробе. Этот сигнал, а также сигнал от термоэлектрического преобразователя 4 воспринимает блок регистрации БР и записывает кривую разгонки пробы в координатах объем - температура. В зависимости от изменения объема, кроме того, осуществляется управление нагреванием пробы. Клапаны срабатывают по команде от блока управления. [54]