Фронт - элюент
Cтраница 1
 |
Хроматограмма отдельных зон судана - П, подтверждающая второе предположение. [1] |
Фронт элюента ( этилацетат, помеченный красителем) вытеснял этилацетат, адсорбированный слоем сорбента в результате предварительного кондиционирования из газовой фазы. [2]
 |
Значения R / и пределов определения для хлорфенолов. [3] |
Разделение проводили, пока фронт элюента не поднимался на расстояние 1 3 см от верхнего края пластинки, после чего пластинку высушивали и выдерживали при комнатной температуре 30 - 40 мин. Хроматограмму тщательно опрыскивали раствором нитрата серебра. [4]
В большинстве случаев для разделения достаточно подъема фронта элюента на высоту - 10 см. После этого пластину вынимают из камеры и сразу же с помощью острого предмета ( шпателя, карандаша) отмечают положение фронта элюента. Для предварительных опытов часто хроматограмму проявляют в прикрытом часовым стеклом химическом стакане, в который вложена манжета из фильтровальной бумаги. [5]
Когда же скорость движения элюента превышает скорость раство-решгя полимера, в область стартового пятна быстро вступает та часть фронта элюента, где концентрация метанола выше 70 %, и оставшийся нерастворенным ПММА уже больше раствориться не может. В результате этого зона полимера разделяется на две части, одна из которых движется с фронтом растворителя, а другая остается на старте. По-видимому, не должно быть существенных различий в свойствах полимера в этих зонах. Образование двух хроматографических пятен является артефактом, вызванным специфическими условиями хроматографирования полимера в бинарной системе растворителей, когда адсорбционно-активный полярный компонент в больших концентрациях является осади-телем полимера. Очевидно, что чем выше на пластинке находится стартовое пятно, тем медленнее движется в эт. [6]
Число разделений - это число веществ, которое можно полностью разделить между линией старта ( Rf 0) и фронтом элюента ( Rf 1), если хроматографические условия вдоль пути разделения постоянны. [7]
Таким образом можно показать [35] ( рис. 11), что в сендвич-камере образуются условия градиентной хроматографии за счет испарения вблизи фронта элюента летучих компонентов растворителя в ее воздушное пространство. Это объясняет высокую эффективность TGX в сенд-вич-камерах, связанную с продольным сжатием хроматографических пятен в условиях градиентной хроматографии. По вполне понятным соображениям для разделения сильно различающихся по адсорбционным характеристикам веществ необходимо использовать сильные градиенты и полизональную TGX для разделения близких по свойствам веществ следует применять слабые градиентные поля. В связи с проблемами полизональной ТСХ необходимо остановиться на двух вопросах: условиях вытеснения ( вытеснительная ТСХ) на границах зон и концентрационной зависимости формы хроматографического пятна. Последний эффект связан не с природой вещества, а только с видом его изотермы адсорбции. При слабой адсорбируемости ( Rf - - 1) вещество характеризуется вогнутой изотермой адсорбции, и при увеличении концентрации хроматографическое пятно вытягивается книзу. При сильной адсорбируемости ( Rf - 0) изотерма адсорбции вещества выпуклая, и при увеличении концентрации хроматографическое пятно вытягивается кверху. [9]
Таким образом можно показать [35] ( рис. 11), что в сендвич-камере образуются условия градиентной хроматографии за счет испарения вблизи фронта элюента летучих компонентов растворителя в ее воздушное пространство. Это объясняет высокую эффективность TGX в сенд-вич-камерах, связанную с продольным сжатием хроматографических пятен в условиях градиентной хроматографии. По вполне понятным соображениям для разделения сильно различающихся по адсорбционным характеристикам веществ необходимо использовать сильные градиенты и полизональную TGX для разделения близких по свойствам веществ следует применять слабые градиентные поля. В связи с проблемами полизональной TGX необходимо остановиться на двух вопросах: условиях вытеснения ( вытеснительная ТСХ) на границах зон и концентрационной зависимости формы хроматографического пятна. Последний эффект связан не с природой вещества, а только с видом его изотермы адсорбции. При слабой адсорбируемости ( Rf - 1) вещество характеризуется вогнутой изотермой адсорбции, и при увеличении концентрации хроматографическое пятно вытягивается книзу. При сильной адсорбируемости ( Rf - 0) изотерма адсорбции вещества выпуклая, и при увеличении концентрации хроматографическое пятно вытягивается кверху. [11]
Обычно Ек Ец и при молекулярно-массовой зависимости Rf второго типа Ек должно быть больше Е, иначе все олигомеры будут двигаться с фронтом элюента. Понятно, что чем больший вклад в A. F дает ( Ек - Е0) NK, тем слабее молекулярно-массовая зависимость Rf олигомера. [12]
Термин число разделений, определяемый как максимально возможное число веществ, полностью отделенных друг от друга в области разделения от места нанесения пробы до фронта элюента при данных условиях эксперимента, имеет то преимущество, что основывается на практическом опыте. Здесь важным фактором является то, что число разделений можно не связывать с понятием числа тарелок, которое, как это будет показано далее, неприменимо в КТСХ. Поскольку рассматриваемая проблема относится к теории хроматографии, то представляется целесообразным поставить вопрос о правдоподобном объяснении взаимосвязи КТСХ со следующими терминами. [13]
Ширина стартового пятна и зависящая от времени молекулярная диффузия являются дополняющими друг друга членами геометрической прогрессии, описывающей расстояние, необходимое для разделения веществ от линии старта до фронта элюента. В этом случае число разделений можно определить как максимальное возможное число веществ, которые полностью разделяются на участке, заключенном между RJ 0 и RJ 1 в отсутствие градиента условий вдоль пути разделения, или, другими словами, как число членов геометрической прогрессии. [14]
В большинстве случаев для разделения достаточно подъема фронта элюента на высоту - 10 см. После этого пластину вынимают из камеры и сразу же с помощью острого предмета ( шпателя, карандаша) отмечают положение фронта элюента. Для предварительных опытов часто хроматограмму проявляют в прикрытом часовым стеклом химическом стакане, в который вложена манжета из фильтровальной бумаги. [15]
Страницы: 1 2 3 4