Cтраница 2
![]() |
Определение величин Ь0 и Ъ экстраполяцией. [16] |
Число разделений можно достаточно легко определить даже в том случае, если в анализируемую смесь не входят вещества, необратимо сорбирующиеся на линии старта, или вещества, не сорбирующиеся вообще и продвигающиеся вместе с фронтом элюента. Линейную интерполяцию проводят графическим путем или рассчитывая соответствующие величины с помощью, например, карманного счетного устройства. [17]
Как уже упоминалось, фазовое разделение раствора полимера происходит не только при увеличении %, но и при увеличении объемной доли полимера срс, связанном с уменьшением фазового отношения г. Известно, что в тонком слое адсорбента существует специальный механизм уменьшения г вблизи фронта элюента, связанный с конечной скоростью смачивания адсорбента жидкостью. [18]
Видно, что сначала фронт элюента касается нижней границы зоны, затем, пересекая зону, поджимает ее, а дальше зона движется независимо от фронта элюента, размываясь по обычным законам хроматографии. [19]
![]() |
Разделение на тонком слое сорбента карбазола и полиядерных карбазолов1. [20] |
В табл. 5.6, столбец А, представлены соответствующие величины Rf, полученные в результате разделения по этой методике. ПАУ перемещаются вместе с фронтом элюента. К моменту окончания разделения ПАУ, содержащие шесть или семь циклов, успевают пройти расстояние, в 1 7 - 1 9 раз большее, чем карбазолы. Азаарены с большой молекулярной массой перемещаются вместе с ПАУ. [21]
Когда пластинку помещают в камеру для разделения, между сухим слоем и парами растворителя начинает устанавливаться равновесие. Этот процесс заканчивается, когда фронт элюента достигнет соответствующей области. Если элюент состоит из нескольких растворителей, то происходит преимущественная предварительная адсорбция какого-либо из его компонентов. Критически оценивая описываемый метод, можно констатировать, что в ходе ТСХ-анализа состав неподвижной и подвижной фаз изменяется по неизвестному закону. [22]
Объекты анализа в нашем случае - ото более или менее гидрофильные компоненты белков и нуклеиновых кислот, поэтому при их ТСХ используется нормальнофазовое распределение. Гидрофильные сорбенты по мере продвижения фронта элюента связывают ИР него в первую очередь воду, формируя обогащенную водой неподвижную фазу, что и обеспечивает необходимое распределение веществ между неподвижной и подвижной фазами. Выбор состава элюента и пропорций в нем воды и различных органических растворителей диктуется стремлением создать условия для такого соотношения коэффициентов распределения всех компонентов смеси, которое обеспечило бы их успешное разделение за время прохождения фронта жидкости до конца пластинки. [23]
Фильтровальная бумага служит для подведения фронта элюента к стартовой линии и продвижения его по пластинке. Адсорбент, нанесенный на пластинку, соединялся с фильтровальной бумагой с помощью насыпаемого адсорбента, и пластинка помещалась в ванночку с элюен-том - петролейным эфиром. [24]
Зоны Fe ( III) при высушивании окрашиваются в желтый цвет. Пятно Zn ( II) отстояло от фронта элюента на 3 см. Эти зоны можно вырезать и проводить дальнейший анализ. [25]
Изменение относительной влажности, а, следовательно, и активности, по-разному влияет на результат хроматографического разделения. Изменяются следующие факторы: значение Rr, ход разделения, положение фронта элюента при использовании смеси элюентов, скорость перемещения фронта, градиенты профиля элюента, взаимное вытеснение в системе вода / элюент и, наконец, размер зоны. Некоторые из этих параметров играют большую роль в количественной ТСХ. [26]
При ТСХ в системе растворитель - осади гель, когда растворитель не обладает, а осадитель обладает адсорбционной активностью, в зависимости от соотношения указанных компонентов может наблюдаться как АТСХ, так и ПТСХ полимеров. Если содержание осадителя в элюенте препятствует растворению полимера, то при прохождении фронта элюента через стартовое пятно, где содержание осадителя снижается, часть полимера может раствориться и двигаться по пластинке в условиях АТСХ, образуя ложное хромэнографич. [27]
При ТСХ в системе растворитель - осадитель, когда растворитель не обладает, а осадитель обладает адсорбционной активностью, в зависимости от соотношения указанных компонентов может наблюдаться как АТСХ, так и ПТСХ полимеров. Если содержание осадителя в элюенте препятствует растворению полимера, то при прохождении фронта элюента через стартовое пятно, где содержание осадителя снижается, часть полимера может раствориться и двигаться по пластинке в условиях АТСХ, образуя ложное хроматографич. [28]
Из экспериментальных данных следует также, что возможным источником ошибок при определении величин Rf линейной ТСХ является изменение положения фронта элюента. [29]
Видно, что сначала фронт элюента касается нижней границы зоны, затем, пересекая зону, поджимает ее, а дальше зона движется независимо от фронта элюента, размываясь по обычным законам хроматографии. [30]