Cтраница 4
Через 0 5 часа прибавляют еще 150 см3 раствора этилата атрня и 22 5 см3 хлористого бензоила. Эту операцию повторяет до тех пор, пока не будет прибавлено всего 600 см3 раствора этилата натрия, причем каждый раз прибавляют оба реагента IR половинном. После прибавления всего количества хлораигидрида смесь оставляют на 12 час. [46]
Влажный продукт содержит 55 % хлорангидрида ацетилсульфаниловой кислоты. Технический хлорангидрид ацетилсульфаниловой кислоты долго сохранять нельзя, его необходимо оччстить. Для этой цела отжатый на воронке Бгохиера сырой хлораигидрид растворяют в десятикратном количестве эфира, отделяют от образовавшегося слоя воды и сушат эфирную вытяжку NaaSCk в течение 1 - 2 час. Затем отгоняют половину эфира к оставшемуся эфирному раствору приливают равное количество бензола. [47]
ДИМЕТИЛОЛФОСФИНОВАЯ КИСЛОТА [ 5ис - ( гидрокси-метил) фосфиновая к-та) ] ( НОСН2) 2Р ( О) ОН, мол. Выдерживает кратковременное нагревание до 150 С; при длительном ( 6 - 8 ч) нагревании в вакууме отщепляет Н2О и образует ангидрид. С водными р-рами щелочей образует соли ( одновременно происходит замещение на металл атомов Н гидроксигрупп), с избытком РС15 - хлораигидриды ( С1СН2) 2Р ( О) С1 ( выход выше 50 %) и С1СН2Р ( О) С12 ( ок. [48]
Смешивают 100 г ацето-уксусного эфира с 300 см3 спиртового раствора этилата натрия, полученного из 17 7 г натрия, смесь охлаждают до 5 н прибавляют к ней из бюретки при перемешивании 46 см3 хлористого бензоила. Через 0 5 часа прибавляют еще 150 см3 раствора этилата атрня и 22 5 си3 хлористого бензоила. Эту операцию повторяют до тех пор, пока не будет прибавлено всего 600 см3 раствора этилата натрия, причем каждый раз прибавляют оба реагенту IB половинном количестве по сравнению с предыдущей порцией. После прибавление всего количества хлораигидрида смесь оставляют на 12 час. [49]