Cтраница 3
Для экстракционно-фотометрического определения лантана в смеси окислов лантана и иттрия был предложен следующий ход анализа. Навеску ( 20 мг) смеси окислов растворяют в нескольких каплях концентрированной НС1, раствор выпаривают досуха и отстаток растворяют в 100 мл воды. [31]
Для определения содержания в смеси Hg ( I) и Hg ( II) применяют следующий ход анализа [157]: к раствору 1-фенилтиосемикарбазида прибавляют 1 - 2 капли 0 1 N Си ( NO3) 2 и титруют исследуемым раствором, содержащим соли ртути, до тех пор, пока голубой цвет не изменится на желтый. [32]
Легкость, с которой можно осуществить потенциометрическое титрование хрома, применяя соответствующую аппаратуру2, характеризуется следующим ходом анализа. В охлажденный до 20 разбавленный сернокислый раствор, содержащий хром ( VI), погружают каломельный и платиновый электроды; пучок лучей, отраженных зеркальным гальванометром, устанавливают вблизи левого края шкалы. Затем в раствор постепенно вводят титрованный раствор сульфата железа ( II), пока пучок лучей не начнет непрерывно передвигаться вправо. После этого прибавляют эквивалентный титрованный раствор хромата калия до прекращения перемещения пучка лучей влево. Снова вводят раствор сульфата железа ( II), пока опять не начнется перемещение лучей вправо. Ванадий также восстанавливается железом ( II) и учитывается совместно с хромом. Вольфрам не влияет на титрование. [33]
Легкость, с которой можно осуществить потенциометрическое титрование хрома, применяя соответствующую аппаратуру г, характеризуется следующим ходом анализа. В охлажденный до 20 С разбавленный сернокислый раствор, содержащий хром ( VI), погружают каломельный и платиновый электроды; пучок лучей, отраженных зеркальным гальванометром устанавливают вблизи левого края шкалы. Затем в раствор постепенно вводят титрованный раствор сульфата железа ( II), пока пучок лучей не начнет непрерывно передвигаться вправо. После этого прибавляют эквивалентный титрованный раствор хромата калия до прекращения перемещения пучка лучей влево. Снова вводят раствор сульфата железа ( II), пока опять не начнется перемещение лучей вправо. Ванадий также восстанавливается железом ( II) и учитывается совместно с хромом. Вольфрам не влияет на титрование. [34]
![]() |
Определение свинца в силикатных породах. [35] |
При отсутствии, как это обычно бывает, больших количеств металлов, реагирующих с дитизоном, пригоден следующий ход анализа. [36]
При отсутствии больших количеств металлов, реагирующих с дити-зоном ( как это обычно и бывает) пригоден следующий ход анализа. Свинец и другие металлы, реагирующие с дитизоном, экстрагируют 0 01 % - ным раствором дитизона в четыреххлористом углероде, беря несколько последовательных порций. Далее анализ продолжают так, как указано на стр. В присутствии относительно больших количеств цинка или меди следует применять основной ход анализа, описанный на стр. [37]
На основании ряда опытов, проведенных с хлористыми, азотнокислыми и сернокислыми солями никеля и кобальта, выработан следующий ход анализа солей. [38]
![]() |
Планирование эксперимента и результаты опытов. [39] |
Данные табл. 2.2 и их статистическая обработка свидетельствуют о практически полном отсутствии соосаждения гипофосфита натрия при осуществлении сброса основной массы Н3Р03, что позволило предложить следующий ход анализа. [40]
Четырех-окись осмия улетучивается при кипячении раствора, сильно подкисленного азотной кислотой, или смесью последней с хлорной кислотой, или серной кислотой. Следующий ход анализа, основанный на их методе, дает возможность открыть 1 мг какого-либо металла з присутствии 200-кратного количества любого другого из членов платиновой группы. [41]
Обычно при анализе горных пород титан определяют в растворе, после того как в нем было оттитровано общее содержание железа перманганатом. Следующий ход анализа пригоден для определения титана в отдельной навеске. [42]
Авторы рекомендуют следующий ход анализа: 0 1 - 0 25 г образца растворяют в разбавленной азотной кислоте и прибавляют смесь серной, фосфорной и хлорной кислот. После выпаривания раствора до выделения белых паров разбавляют водой и прибавляют натриевую соль диацетилдиоксима и комплексен III для связывания мешающих элементов. [43]
Авторы рекомендуют следующий ход анализа: 0 1 - 0 25 г образца растворяют в разбавленной азотной кислоте и прибавляют смесь серной, фосфорной и хлорной кислот. После упаривания раствора до выделения белых паров разбавляют водой и прибавляют натриевую соль диметилглиоксима и комплексен III для связывания мешающих элементов. Медь выделяют добавлением раствора купраля и экстрагируют бутилацетатсм. Экстракт промывают разбавленной серной кислотой и проводят колориметрическое измерение со светофильтром, имеющим пропускную способность в пределах 560 - 600 муь. [44]
Такая обработка не годится - однако, для соединений типа RHgX ( где X - галоген, a R - т - органический радикал) вследствие летучести галогенидов ртути. В этом случае рекомендуется следующий ход анализа. Навеску в 0 2 - 0 3 г пробы помещают в коническую колбу емкостью 300 мл, прибавляют 40 мл ледяной уксусной кислоты, обрабатывают 2 мл брома и дают постоять 20 мин. Вставляют в горло колбы маленькую воронку с обрезанной трубкой, прибавляют 3 мл соляной кислоты и вос-станав / ливают ртуть, прибавляя небольшими порциями цинковую пыль при температуре ниже 50 С. По исчезновении окраски брома прибавляют избыток цинковой пыли и дают раствору стоять 3 ч или, лучше, оставляют его на ночь. Затем прибавляют 0 5 г тонко измельченного силикагеля для удаления коллоидной ртути и декантируют при слабом отсасывании через тигель Гуча, в который предварительно укладывают довольно толстый слой асбеста, покрытый слоем тонко измельченного силикагеля. Осадок несколько раз промывают декантацией и затем переносят обратно в колбу или весь тигель, или же только слой асбеста с находящимся на нем осадком и обмывают тигель над колбой 20 мл разбавленной ( 1: 1) азотной кислоты. По окончании реакции прибавляют 10 мл азотной кислоты, слабо нагревают до растворения всей ртути и приливают концентрированный раствор перманганата до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 5 мин. Удаляют избыток перманганата, прибавляя по каплям свежеприготовленный раствор сульфата железа ( II), и далее ведут анализ, как описано на стр. [45]