Cтраница 4
Такая обработка не годится, однако, для соединений типа RHgX ( где X-галоген, a R-органический радикал) вследствие летучести га-логенидов ртути. В этом случае рекомендуется следующий ход анализа. Навеску в 0 2 - 0 3 г пробы помещают в коническую колбу емкостью 300 мл, прибавляют 40 мл ледяной уксусной кислоты, обрабатывают 2 мл брома и дают постоять 20 мин. [46]
На чувствительность большое влияние оказывает порядок выполнения реакции. Хорошие результаты получаются при следующем ходе анализа. [47]
При дальнейшем увеличении рН или времени гидролиза степень экстракции падает за счет дальнейшего распада ДДВФ с образованием фосфорорганических эфиров, не экстрагирующихся хлороформом. На основании проведенных опытов предлагается следующий ход анализа. [48]
Большая часть авторов предлагает или предпочитает применять ацетат натрия вместо ацетата аммония за исключением тех случаев, когда введение в раствор соли натрия могло бы помешать в последующих операциях. При работе с адетатом натрия применяется следующий ход анализа. [49]
Относительно влияния на титрование цинка щелочей см. Tread well. Nissenson и Neumann2 рекомендуют в качестве быстрого метода следующий ход анализа: 1 г цинковой обманки, галмея или цинковой золы нагревают в полулитровой колбе с 14 мл соляной кислоты до исчезновения запаха сероводорода, окисляют 6 мл азотной кислоты и, прибавив к раствору 14 мл серной кислоты ( 1: 2), кипятят раствор в течение 5 - 10 минут, пока не исчезнут красные пары. Разбавляют водой, осаждают 40 мл аммиака ( плотн. [50]
Сероуглерод можно легко определить по желтой окраске диэтилдитиокарбамината меди. Дик [17] изучал влияние различных условий и рекомендовал следующий ход анализа. В мерный цилиндр со стеклянной пробкой помещают анализируемый раствор, содержащий 0 04 - 0 12 мг серы в виде сероуглерода. Добавляют 1 мл диэтиламина и 1 мл 0 03 % - ного раствора ацетата двухвалентной меди и разбавляют до 25 мл бензолом, не содержащим серы. [51]
Для определения сероуглерода в органических растворителях рекомендуется [36] следующий ход анализа: 5 мл анализируемого раствора смешивают с 5 мл 1 % - ного этанольного раствора диэтиламина и 1 мл 0 1 % - ного этанольного раствора ацетата двухвалентной меди, затем производят визуальное сравнение окраски со стандартами. [52]