Cтраница 1
Затем обратный холодильник заменяют нисходящим воздушным холодильником и продолжают нагревание при той же температуре еще около получаса; за это время небольшой избыток непрореагировав-шего-у-хлоркротилмалонового эфира удаляется. Получают 5 0 - 5 2 г сырого продукта грязиэ-желтэго цвета. Для предварительной очистки вещество кипятите 35 мл пиридина и после охлаждения растворитель отфильтровывают. Оставшееся на фильтре вещество растворяют в 200 мл кипящего пиридина, раствор отфильтровывают в горячем состоянии и после охлаждения фильтрата разбавляют его 800 - 1000 мл эфира. Выделившееся вещество отфильтрэвывают, промывают двумя порциями эфира по 30 мл и высушлвают на воздухе. Получают 3 8 - 3 961 ( 37 5 - 39 % теоретического количества) чистого продукта в виде желтых кристаллов, плавя. [1]
Затем обратный холодильник заменяют на нисходящий и температуру в колбе медленно поднимают до 200 С, при этом отгоняется вода и небольшое количество 3-к-бутилэнилина. Дальнейшую отгонку ведут в вакууме водоструйного насоса при медленном повышении температуры в колбе до 240 С. Перегнанный продукт растворяют в эфире, эфирный раствор промывают водой и сушат едким кали. После отгонки эфира продукт перегоняют в вакууме. [2]
Затем обратный холодильник заменяют на нисходящий холодильник Либиха и, нагревая реакционную массу до 205 - 215 С, отгоняют летучие при этой температуре продукты реакции в приемник, охлаждаемый до - 10 С. Конденсат из ловушки и приемника объединяют ( примечание 2) и перегоняют на ректификационной колонке. [3]
Затем обратный холодильник заменяют на прямой и начинают перегонку на водяной бане. [4]
Затем обратный холодильник сменяют на нисходящий и ОТГОНЯЕОГ избыток метилового спирта. После отгонки спирта смесь охлаждают, переливают в делительную воронку, отделяют сернокислотный слой и прибавляют к полученному эфиру 200 мл воды. Выделившийся слой эфира промывают подои, затем 2 % - ны М раствором соды ( 30 г) и снова водой до нейтральной реакции. Эфир сушат прокаленным сульфатом натрия и фракционируют в вакууме. [5]
Затем обратный холодильник заменяют прямым и отгоняют воду и HNO3 до тех пор, пока объем жидкости не станет равным примерно 45 - 50 мл. При охлаждении оставшегося раствора выделяются кристаллы щавелевой кислоты. [6]
Затем обратный холодильник заменяют прямым, а водяную баню - масляной и при атмосферном давлении отгоняют воду при повышении температуры бани до 130 С в течение 40 - 45 мин. [7]
Затем обратный холодильник заменяют прямым и реакционную смесь нагревают при 135 - 170 С до получения в охлажденном состоянии твердой, плавкой и растворимой смолы. [8]
Затем обратный холодильник заменяют прямым и отгоняют воду и HNO3 до тех пор, пока объем жидкости не станет равным примерно 45 - 50 мл. При охлаждении оставшегося раствора выделяются кристаллы щавелевой кислоты. [9]
Затем обратный холодильник заменяют прямым, отгоняют воду и HNO3 - Отгонять до тех пор, пока объем жидкости станет равным примерно 80 - 90 мл. [10]
Затем обратный холодильник заменяют на нисходящий и температуру в колбе медленно поднимают до 200 С, при этом отгоняется вода и небольшое количество 3-н-бутилэнилина. Дальнейшую отгонку ведут в вакууме водоструйного насоса при медленном повышении температуры в колбе до 240 С. Перегнанный продукт растворяют в эфире, эфирный раствор промывают водой и сушат едким кали. После отгонки эфира продукт перегоняют в вакууме. [11]
Затем обратный холодильник снабжают свеженаполненной осушительной трубкой, вновь пускают в него воду и в течение примерно 20 мин. Реакция протекает бурно, и может потребоваться охлаждение. Кипячение с обратным, холодильником продолжают в течение еще 2 час. Затем реакционную смесь охлаждают и промывают 300 мл воды. Водный слой экстрагируют двумя порциями бензола по 50 мл и соединенные вместе бензольный и толуольные растворы промывают двумя порциями воды по 50 мл и перегоняют в вакууме из специальной колбы Кдайзена емкостью 500 мл. [12]
Смесь кипятят 4 часа, затем обратный холодильник заменяют на прямой и из реакционной колбы отгоняют жидкость при температуре до 100 - 110 С. Процесс отгонки длится 8 час. Отогнанный дистиллят вновь возвращают в реакционную колбу и при перемешивании медленно добавляют 500 мл воды для разложения непрореагировавшего реактива Гринья-ра. Продукт реакции перегоняют с водяным паром. Органический слой отделяют; водный слой экстрагируют 65 мл этилового эфира. Эфирную вытяжку соединяют с отделенным слоем, эфир отгоняют, а остаток кипятят с разбавленной соляной кислотой в течение 8 час. [13]
Через 30 мин после введения последней порции щелочи отфильтровывают NaCl через фильтр из бязи на воронке Бюхнера, затем обратный холодильник заменяют прямым и отгоняют азеотроп ЭХГ - вода при остаточном давлении 160 - 100 мм рт. ст. и температуре 50 С в начале и 100 С ( не более) в конце отгонки. Отгонку прекращают, когда начнет отгоняться прозрачная жидкость. [14]
После окончания прибавления реакционную смесь кипятят на масляной бане ( температура бани 120 - 130) в течение 8 часов, а затем обратный холодильник заменяют нисходящим и, продолжая перемешивание, отгоняют большую часть пропилового спирта. К охладившейся до комнатной температуры реакционной массе приливают 150 мл воды и отделяют выделившийся маслянистый слой. [15]