Затем обратный холодильник
Cтраница 2
Трехгорлую колбу емкостью 2 л устанавливают на паровой бане и снабжают обратным холодильником, делительной воронкой и эффективной мешалкой с жидкостным затвором. Затем обратный холодильник заменяют невысокой насадкой и спирт отгоняют при комнатной температуре в вакууме водоструйного насоса. После отгонки примерно половины спирта выпадает в осадок такое количество натрий-ацетоуксусного эфира, что перемешивание приходится прекратить. Когда остаток становится сухим ( примерно через 2 часа), последние следы спирта отгоняют, нагревая колбу в течение 1 часа на паровой бане при давлении 2 мм. Колбу оставляют охлаждаться до комнатной температуры, не снимая вакуума. [16]
К колбе присоединяют на шлифе обратный холодильник, запертый хлоркальциевой трубкой, ведущей к ловушке для поглощения газов 2, и в течение 3 час. Затем обратный холодильник меняют на холодильник, обращенный вниз, н при температуре паровой бани отгоняют возможно большее количество избытка хлористого тиснила. Выход препарата составляет 200 - 217 г ( 50 - 98 % теоретич. [17]
В круглодонную двухгорлую колбу емкостью 200 мл, снабженную обратным холодильником и трубкой для ввода газа, помещают 73 г ( 0 5 моля) адипиновой кислоты, 34 г ( 0 55 моля) этиленгликоля и 0 5 г безводного хлористого цинка. Затем обратный холодильник заменяют холодильником Либиха и нагревают еще 8 часов, до прекращения отгонки дистиллята. После этого включают вакуум-насос. [18]
В трехгорлую колбу, снабженную трубкой для пропускания газа и прямым холодильником, помещают 50 г ( 0 1 М) комплексного соединения трихлорметилтетрахлорфосфора с пятихлористым фосфором и при охлаждении ледяной водой пропускают 12 8 г ( 0 2 М) сернистого ангидрида до полного растворения комплексного соединения. Затем обратный холодильник меняют на прямой и под вакуумом ( водоструйный насос) отгоняют образовавшийся хлористый тионил и хлорокись фосфора. Остаток перегоняют в вакууме. [19]
К реакционной массе, охлажденной до минус 2 - 3, при перемешивании по каплям прибавляют 14 7 г ( 0 15 М) эти-ленсульфида. Затем обратный холодильник заменяют на прямой н отгоняют образовавшийся дихлорангидрид трихлорметилтиофосфиновой кислоты. [20]
К колбе присоединяют на шлифе обратный холодильник, запертый хлоркальциевой трубкой, ведущей к ловушке для поглощения газов2, и в течение 3 час. Затем обратный холодильник меняют на холодильник, обращенный вниз, н при температуре паровой бани отгоняют возможно большее количество избытка хлористого тиснила. Выход препарата составляет 200 - 217 г ( SO-98 % теоретич. [21]
Затем обратный холодильник заменяют на нисходящий, не допуская попадания воды в реакционную колбу, температуру реакционной смесн медленно поднимают до 195 - 200 С и выдерживают 6ч при этой температуре, 1 результате чего отгоняется смесь тидразииа с водой. [22]
В трехгорлую колбу емкостью 0 75 л, снабженную обратным холодильником и термометром, загружают 299 г ( 1 8 моля) триэтилфосфита, 140 5 г йодистого этила ( 0 9 моля) и 15 г диэтилэтилфосфоната в качестве катализатора. Затем обратный холодильник заменяют нисходящим и йодистый этил отгоняют от реакционной смеси при нормальном давлении. В конце перегонки температура реакционной массы не должна превышать 140 - 145 С. [23]
Когда вся хромовая смесь будет прибавлена, колбу нагревают на водяной бане в течение 10 мин. Затем обратный холодильник заменяют на прямой и начинают перегонку на водяной бане. В пробирку собирают фракцию, кипящую в пределах 55 - 58 С. [24]
Когда вся хромовая смесь будет прибавлена, колбу нагревают на водяной бане в течение 10 мин. Затем обратный холодильник заменяют на прямой и начинают перегонку на водяной бане. В пробирку собирают фракцию, кипящую в пределах 55 - 58 С. [25]
 |
Прибор для синтеза хлорангпдридов. [26] |
В реакционную колбу загружают кислоту и хлористый тионил. Затем обратный холодильник заменяют прямым и отгоняют не вступивший в реакцию SOC12 при нормальном давлении на кипящей водяной бане. [27]
В круглодонную колбу емкостью 250 мл, снабженную обратным холодильником, помещают 11 1 г ( 0 05 моля) основания / V1 - ( 4-метоксибензил) бигуанида, 3 4 г ( 0 05 моля) формиата натрия, 100 мл 85 % - ной муравьиной кислоты и смесь кипятят в течение 6 часов. Затем обратный холодильник заменяют шисходящим и отгоняют избыток муравьиной кислоты. Образовавшийся осадок оставляют в холодильнике в течение часа, отфильтровывают, дважды промывают водой порциями по 20 мл и сушат на воздухе. [28]
В реакционную колбу загружают фурфурол и при перемешивании вводят Гексаметилентетрамин. Затем обратный холодильник заменяют прямым и отгоняют не вступивший в реакцию фурфурол и летучие продукты при температуре бани 170 С до получения твердой и хрупкой при комнатной температуре смолы. Горячую смолу выливают в фарфоровую чашку, а затем отверждают ( см. Работу № 54), оставляя часть смолы для анализа. [29]
К колбе присоединяют на шлифе обратный, холодильник, запертый хлоркальциевой трубкой, ведущей к ловушке для поглощения газов 2, и в течение 3 час. Затем обратный холодильник меняют на холодильник, обращенный вниз, и при температуре паровой бани отгоняют возможно большее количество-избытка хлористого тионила. Выход препарата составляет 200 - 217 г ( 90 - 98 % теоретич. [30]
Страницы: 1 2 3 4