Cтраница 3
К горячему раствору изопропилата алюминия в изопропиловом спирте прибавляют 10 г 2 4 5-триизопропилацетофенона и кипятят в течение 3 час. Затем обратный холодильник заменяют на прямой и отгоняют изопропило-вый спирт и ацетон. Остаток выливают в воду, подкисленную соляной кислотой, и прибавляют 50 мл бензола. Бензольный раствор отделяют, промывают водой, сушат сернокислым натрием и отгоняют бензол. [31]
В двугорлую круглодонную колбу на 250 мл, снабженную обратным холодильником и газоподводящей трубкой, помещают 25 г канифоли, 75 мл этилового спирта и 5 мл концентрированной соляной кислоты. Затем обратный холодильник заменяют на прямой и водяным паром отгоняют спирт и соляную кислоту. Остаток растворяют в 100 мл эфира, верхний слой отделяют, дважды промывают водой и сушат над прокаленным сульфатом натрия. К изомеризованной канифоли в эфирном растворе, после отделения от сульфата натрия, постепенно приливают 8 мл диэтиламина. Кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера и три раза перекристаллизовывают из петро-лейного эфира. [32]
Смесь 148 г ( 1 моль) фталевого ангидрида и 221 г ( 1 06 моль) пятихлористого фосфора нагревают в колбе с обратным холодильником в течение 12 ч при 150 С. Затем обратный холодильник заменяют на нисходящий и постепенно повышают температуру до 250 С, отгоняют хлорокись фосфора и остаток перегоняют в вакууме. Выход продукта достигает 92 % от теоретического. [33]
К реакционной массе, охлажденной до минус 2 - 3, при перемешивании по каплям прибавляют 14 7 г ( 0 15 М) эти-ленсульфида. Затем обратный холодильник заменяют на прямой и отгоняют образовавшийся дихлорангидрид трихлорметилтиофосфиновой кислоты. [34]
Смесь 383 г указанного выше неочищенного препарата, 1 л концентрированной соляной кислоты, 1 л ледяаой уксусной кислоты и 1 л воды кипятят с обратным холодильником в 5-литровой круглодонной колбе в течение 2 - 3 час. Затем обратный холодильник заменяют дефлегматором и смесь медленно перегоняют, пока температура в верхней части дефлегматора не поднимется до 108; на это требуется около 13 час. [35]
Когда вся хромовая смесь будет прибавлена, колбу нагревают на водяной бане в течение 10 мин. Затем обратный холодильник заменяют на прямой и начинают перегонку на водяной бане. В пробирку собирают фракцию, кипящую в пределах 55 - 58 С. [36]
В круглодонную колбу емкостью 150 мл, снабженную обратным холодильником и трубкой для ввода газа, помещают 29 г ( 0 25 моль) гексаметилендиамина ( примечание 1) и 36 5 г ( 0 25 моль) адипиновой кислоты. Затем обратный холодильник заменяют холодильником Либиха и отгоняют воду при остаточном давлении 40 - 50 мм рт. ст., поддерживая температуру смеси несколько выше ее температуры плавления ( приблизительно 280 - 285 С) в течение 4ч, а в течение следующих 4 ч нагревают при остаточном давлении 1 - 2 мм рт. ст. и температуре 285 - 290 С. После охлаждения остается белая масса полиамида. [37]
После окончания реакции в колбу вводят 800 - 900 мл обезвоживаемого этанола и кипятят в течение 20 - 30 мин. Затем обратный холодильник заменяют на дефлегматор ( см. рис. 162) и обычный холодильник и отгоняют этанол, освобожденный в значительной степени от примеси воды. [38]
В круглодонную колбу емко - стью 1000 мл, снабженную обратным холодильником, загружают 300 мл диэтиленгликоля, 77 г триацетонимина, 75 мл 85 о-ного гидразннгидрата и 100 г едкого кали. Смесь нагревают на масляной бане при 135 СС до прекращения выделения азота, а затем обратный холодильник заменяют на нисходящий и температуру бани постепенно повышают до 195 СС. Дистиллят насыщают карбонатом калия, органический слой отделяют и фракционируют при обычном давлении, собирая фракцию 148 - 155 С. Повторная ректификация над натрием дает чистый препарат. [39]
В трехгорлую колбу емкостью 2 л, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, помещают 1 4 кг этиленгли-коля, 0 17 кг едкого кали, 0 2 кг ( 1 моль) 3-бромацетофено-на и 170 мл гидразингидратр. Содержимое колбы медленно нагревают до 130 С и выдерживают при этой температуре 2 ч, затем обратный холодильник заменяют на нисходящий и отгоняют смесь воды и восстановленного продукта, постепенно повышая температуру в колбе до 200 С. Эфирный экстракт промывают водой и сушат безводным сульфатом натрия. Эфир отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме. [40]
В круглодонную колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой и обратным холодильником, помещают 10 3 г ( 0 07 моля) изатина в 40 мл 33 % - ного едкого кали и 19 6 г ( 0 2 моля) циклогексанона в 80 мл спирта. Смесь при перемешивании нагревают на кипящей водяной бане в течение 6 - 7 часов, затем обратный холодильник заменяют нисходящим и отгоняют растворитель в вакууме водоструйного насоса; оставшуюся массу обрабатывают 100 мл воды и фильтрацией отделяют смолообразный остаток. Фильтрат охлаждают ледяной водой и подкисляют 150 мл 50 % - ной уксусной кислоты. Полученные желтоватые кристаллы отсасывают и сушат в вакуум-эксикаторе. [41]
В трехгорлую колбу емкостью 2 л, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, помещают 1 4 кг этиленгли-коля, 0 17 кг едкого кали, 0 2 кг ( 1 моль) 3-бромацетофено-на и 170 мл гидразингидрат. Содержимое колбы медленно нагревают до 130 С и выдерживают при этой температуре 2 ч, затем обратный холодильник заменяют на нисходящий и отгоняют смесь воды и восстановленного продукта, постепенно повышая температуру в колбе до 200 С. Эфирный экстракт промывают водой и сушат безводным сульфатом натрия. Эфир отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме. [42]
В 3-литровую колбу помещают 2750 г ( 2 л; 13 6 мол. Затем обратный холодильник заменяют на нисходящий, в реакционную смесь погружают термометр, нагревают ее до кипения и отгоняют разбавленную бромистоводородную кислоту до тех пор, пока температура в колбе не достигнет 121, после чего приемник меняют. Когда температура смеси достигнет 129, остается очень мало бромистоводородной кислоты, и по охлаждении остаток в колбе застывает в почти бесцветную твердую массу. По расслоении полученного фильтрата отделяют небольшой водный слой и отгоняют из фильтрата 1500 мл четыреххлористого углерода. [43]
В литровой круглодонной колбе, снабженной обратным холодильником, приготовляют раствор метилата натрия растворением 6 3 г ( 0 27 гр. К полученному раствору прибавляют раствор 50 г ( 0 23-моля) 1 3 5-тринитробензола ( стр. Затем обратный холодильник заменяют на прямой и отгоняют около 300 - 350 мл спирта. Остаток в колбе охлаждают до 20 и отсасывают выпавшие кристаллы. [44]
Затем обратный холодильник заменяют нисходящим, отгоняют эфир, а к оставшемуся кристаллическому продукту приливают около 800мл 1 % - ного раствора соляной кислоты до слабокислой реакции. [45]