Cтраница 4
Затем обратный холодильник заменяют нисходящим и отгоняют 30 - 35 мл спирта. Продолжают перемешивание еще 5 - 10 минут, после чего выделившийся кристаллически. [46]
При перемешивании по каплям прибавляют 9 3 г ( 0 15 М) этилмеркаптана. Взаимодействие протекает при комнатной температуре. Затем обратный холодильник меняют на прямой и отгоняют образовавшийся продукт в вакууме 10 мм, собирая его в охлажденной ловушке и приемнике. [47]
К приготовленному таким образом натрийацетоуксусному эфиру при энергичном перемешивании добавляют из капельной воронки 40 5 г хлористого бензила ( хлористый бензил - лакрнма-тор; правила работы см. стр. Конец реакции определяется по отсутствию щелочной реакции смеси по лакмусу. Затем обратный холодильник заменяют на нисходящий и отгоняют спирт. Переносят содержимое колбы в делительную воронку, органический слой отделяют, а водный экстрагируют 50 мл бензола ( бензол легко воспламеняется, пары его ядовиты; правила работы см. стр. [48]
К приготовленному таким образом натрийацетоуксусному эфиру при энергичном перемешивании добавляют из капельной воронки 40 5 г хлористого бензила ( хлористый бензил - лакрпма-тор; правила работы см. стр. Конец реакции определяется по отсутствию щелочной реакции смеси по лакмусу. Затем обратный холодильник заменяют на нисходящий и отгоняют спирт. Переносят содержимое колбы в делительную воронку, органический слой отделяют, а водный экстрагируют 50 мл бензола ( бензол легко воспламеняется, пары его ядовиты; правила работы см. стр. [49]
В круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником, закрытым хлоркальциевой трубкой, помещают 100 мл свежерасплавленного безводного трет. Для завершения растворения колбу нагревают на колбонагревателе до слабого кипения спирта. Затем обратный холодильник заменяют на нисходящий и избыток спирта отгоняют вначале при атмосферном давлении, затем в вакууме, нагревая колбу на масляной бане до 130 С. Эту операцию продолжают в течение 6 - 8 ч, пока трет. Хранят этот реактив в колбе, закрытой пробкой с краном, в вакууме. [50]
В круглодонную колбу емкостью 400 мл, снабженную обратным холодильником, помещают 100 г ( 0 75 моль) паральде-гида ( темп. Затем обратный холодильник заменяют длинным холодильником Либиха ( см. прим. [51]