Cтраница 1
![]() |
Камерные холодильники. патронного типа ( а, б, Штеделера ( в, Ширма - Гопкинса ( г и Сокслета ( д. [1] |
Пальчиковый холодильник Ширма-Гопкинса ( рис. 59, г) состоит из рубашки, через которую пропускают пар, и пальца, находящегося внутри рубашки, - устройства, через которое протекает жидкий хладоагент. При использовании пальчикового холодильника скорость потока пара должна быть возможно более низкой. [2]
В пробирке с пальчиковым холодильником ( охлаждающий палец) растворяют 2 г стирола ( свежс-перегнгшного над ебольшим количеством серы) в 10 мл ксилола, добавляют 50 мг перекиси бензоила и нагревают 2 ч на - водяной бане примерно при 80 С. При перемешивании выливают раствор в 100 мл метилового спирта, налитого в ступку. Выпавший продукт хорошо растирают в ступке для удаления мономера и ксилола. Спустя 2 ч отфильтровывают полимер, промывают метиловым спиртом и сушат в вакуум-эксикаторе. [3]
В пробирку прибора с пальчиковым холодильником помещают 5 мл раствора 2 4-динитрофенилгидразина и прибавляют 0 2мл полученного ацетона. Реакционную смесь нагревают на водяной бане с включенным обратным холодильником до растворения осадка, затем слегка охлаждают и прибавляют по каплям воду до тех пор, пока раствор не станет мутным. Тогда его вновь нагревают, и когда он станет прозрачным, сливают в пробирку и оставляют охлаждаться. Выделившийся осадок отфильтровывают и перекристаллизовывают из метилового спирта. [4]
В пробирку прибора о пальчиковым холодильником помещают 5 мл раствора 2 4-динитрофенилгидразина и прибавляют 0 2 мл полученного ацетона. Реакционную смесь нагревают на водяной бане о включенным обратным холодильником до растворения осадка, затем слегка охлаждают и прибавляют по каплям воду до тех пор, пока раствор не станет мутным. Тогда его вновь нагревают, и, когда он станет прозрачным, сливают в пробирку и оставляют охлаждаться. Выделившийся осадок отфильтровывают и перекристалли-зовывают из метилового спирта. [5]
В пробирку прибора с пальчиковым холодильником помещают 5 мл раствора 2 4-динитрофенилгидразина и прибавляют 0 2 мл полученного ацетона. [6]
В пробирку прибора с пальчиковым холодильником ( см. рис. 22) помещают 5 мл солянокислого раствора 2 4-динитрофенил-гидразона и прибавляют 0 2 мл полученного ацетона. Выделившийся осадок отфильтровывают и перекристаллизовывают из спирта. Динитрофенилгидразон ацетона плавится при 128 С. [7]
В реакционной пробирке, снабженной обратным пальчиковым холодильником, растворяют при слабом нагревании 1 3 г салициловой кислоты в 1 2 г уксусного ангидрида и затем прибавляют одну каплю концентрированной серной кислоты. Реакционную смесь нагревают один час на водяной бане при 60 С. Затем повышают температуру бани до 90 - 95 С и продолжают нагревание еще один час. Реакционную смесь охлаждают при помешивании 1 продукт реакции отсасывают на фильтре Шотта ( примечание) и промывают его сначала ледяной водой, а затем небольшим количеством холодного толуола. [8]
Расстояние между стенкой алонжа-холодильника и стенкой пальчикового холодильника 4 не должно быть более 2 мм. [9]
![]() |
Установка для перегонки металлического кальция. [10] |
Кальций осаждается на отполированном нижнем конце пальчикового холодильника, изготовленного из стали, никеля или меди. [11]
В реакционной пробирке, снаб женной обратным пальчиковым холодильником, растворяют при слабом нагревании 1 3 г салициловой кислоты в 1 2 г уксусного ангидрида и затем прибавляют одну каплю концентрированной серной кислоты. Реакционную смесь нагревают один час на водяной бане при 60 С. Затем повышают температуру бани до 90 - 95 С и продолжают нагревание еще один час. Реакционную смесь охлаждают при помешивании; продукт реакции отсасывают на фильтре Шотта ( примечание) и промывают его сначала ледяной водой, а затем небольшим количеством холодного толуола. [12]
Оборудование: круглодонная колба вместимостью 20 мл; холодильник; стакан; пальчиковый холодильник; микроотсос. [13]
![]() |
Приборы для вымораживания растворителя с пальчиковым холодильником ( а и склянкой Салюцо - Вульфа ( б. [14] |
В частности, вымораживать любой растворитель из разбавленного раствора можно при помощи пальчикового холодильника 1 ( рис. 195, а), через который циркулирует хладоагент. На таком холодильнике постепенно вырастает слой 3 кристаллов растворителя. [15]