Пальчиковый холодильник
Cтраница 3
Значения температуры кипения жидкостей определяют в приборах, рассмотренных в разд. Отросток 6 прибора служит для внесения навесок растворителя. Скошенный конец пальчикового холодильника 3 должен касаться стенки этого отростка, иначе капли конденсата, падающие. [31]
Если перегонка ведется при температуре на 100 - 150 С выше указанной, то осаждение металла происходит быстрее, а металл получают более компактным. Оказывает влияние и температура пальчикового холодильника: чем сильнее охлаждение, тем более тонкодисперсный металл удается получить. При воздушном охлаждении вырастают ромбоэдрические кристаллы. [32]
В наклонно установленную трубчатую печь вводят закрытую с одной стороны кварцевую трубку; на дно трубки помещают никелевый тигель с возгоняемым-веществом. Открытый конец кварцевой трубки закрыт крышкой со штуцером, ведущим к вакуумному насосу. В крышку плотно ( с помощью пицеина) вставлен пальчиковый холодильник из меди, охлаждаемый водой. На нижнем-конце пальчикового холодильника имеется медный стержень, который способствует росту кристаллов TiFs. Продукт начинает возгоняться при 10 - 2 - 10 - 3 мм рт. ст. Через 4 ч при 1000 С возгоняется - 80 % продукта, осаждаемого на пальчиковом холодильнике в виде сверкающих синих кристаллов. В тигле остается серо-черный остаток. Возогнанный TiFs настолько чист, что может применяться для измерения магнитных свойств. [33]
В цилиндрический кварцевый сосуд ( например, 3 см в диаметре), который соединен с вакуумной установкой, помешают неглубокую никелевую чашт. На 3 мм выше чашки с рутением находится пальчиковый холодильник, изготовленный из золота или в крайнем случае из кварца. Стенки сосуда, в котором проводится реакция, и пальчикового холодильника охлаждаются жидким азотом. [34]
При охлаждении выделяются трибромбензол и сульфат натрия. Их отфильтровывают и промывают водой, пока фильтрат не перестанет давать осадок с раствором хлористого бария. Промытый осадок отжимают и сушат, затем переносят в прибор с пальчиковым холодильником и перекристаллизовывают из спирта, к которому добавляют небольшое количество активированного угля. [35]
При охлаждении выделяются трибромбензол и сульфат натрия. Их отфильтровывают и промывают водой, пока фильтрат не перестанет давать осадок с раствором хлорида бария. Промытый осадок отжимают и сушат, затем переносят в прибор с пальчиковым холодильником и перекристаллизовывают из спирта, к которому добавляют небольшое количество активированного угля. [36]
При охлаждении выделяются трибромбензол и сульфат натрия. Их отфильтровывают и промывают водой, пока фильтрат не перестанет давать осадок с раствором хлористого бария. Промытый осадок отжимают и сушат, затем переносят в прибор с пальчиковым холодильником и перекристаллизовывают из спирта, к которому добавляют небольшое количество активированного угля. [37]
Прежде всего при температуре 700 С перегоняются щелочные металлы ( в основном натрий), а также небольшое количество кальция. Установку немного охлаждают, наполняют очищенным аргоном ( или сухим СО2 после полного охлаждения) и заменяют пальчиковый холодильник вместе с пришлифованной крышкой на новые. При открывании крышки щелочной металл, осажденный на пальчиковом холодильнике, иногда воспламеняется на воздухе. [38]
 |
Прибор для. [39] |
Колбу заполняют не больше чем а 2 / 3 жидкостью с определенной температурой кипения. При кипении жидкости пары обмывают внутренний сосуд стеклянного двухстенного прибора, создавая внутри него постоянную температуру, и поступают в холодильник. Сконденсированная жидкость снова стекает в колбу. Если применять пальчиковый холодильник достаточной высоты, прибор может работать почти без потерь обогревающей жидкости и не требует постоянного наблюдения. [40]
В наклонно установленную трубчатую печь вводят закрытую с одной стороны кварцевую трубку; на дно трубки помещают никелевый тигель с возгоняемым-веществом. Открытый конец кварцевой трубки закрыт крышкой со штуцером, ведущим к вакуумному насосу. В крышку плотно ( с помощью пицеина) вставлен пальчиковый холодильник из меди, охлаждаемый водой. На нижнем-конце пальчикового холодильника имеется медный стержень, который способствует росту кристаллов TiFs. Продукт начинает возгоняться при 10 - 2 - 10 - 3 мм рт. ст. Через 4 ч при 1000 С возгоняется - 80 % продукта, осаждаемого на пальчиковом холодильнике в виде сверкающих синих кристаллов. В тигле остается серо-черный остаток. Возогнанный TiFs настолько чист, что может применяться для измерения магнитных свойств. [41]
Для удаления примесей электролитов из неэлектролитов применяют двухкамерный электродиализатор ( рис. 293 о), в котором катодная 3 и анодная 2 камеры разделены двойной ( анионитовой 4 и катионитовой 5) мембраной. Сам прибор изготовлен из обычного или органического стекла ( см. разд. Камеры делают возможно более узкими. При необходимости в камеры помещают пальчиковые холодильники с проточной водой ( см. разд. Очищаемый раствор пропускают через анодную камеру снизу вверх, а катодная камера промывается чистой водой сверху вниз. Скорости потоков жидкостей регулируют кранами и подбирают экспериментально. [42]
Благодаря этому тигель несколько удален от закругленного дна трубки, и поэтому сильные изменения температуры не вызывают растрескивания дна трубки. Герметичность соединения обеспечивается пицеином. Металлические части должны быть совершенно чистыми и неокисленными. Установку можно расположить вертикально, причем пальчиковый холодильник тогда свободно, без всякого напряжения, висит в направляющей трубке, впаянной в пришлифованную крышку. Однако удобнее установку наклонить под углом 30 к горизонтали; при этом облегчается охлаждение шлифа. [43]
Прежде всего при температуре 700 С перегоняются щелочные металлы ( в основном натрий), а также небольшое количество кальция. Установку немного охлаждают, наполняют очищенным аргоном ( или сухим СО2 после полного охлаждения) и заменяют пальчиковый холодильник вместе с пришлифованной крышкой на новые. При открывании крышки щелочной металл, осажденный на пальчиковом холодильнике, иногда воспламеняется на воздухе. [44]
 |
Прибор для нагревания парами веществ с постоянной температурой кипения. [45] |
Страницы: 1 2 3 4