Cтраница 4
Колбу заполняют не больше чем на 2 / 3 жидкостью с определенной температурой кипения. При кипении жидкости пары обмывают внутренний сосуд стеклянного двух-стенного прибора, создавая внутри него постоянную температуру, и поступают в холодильник. Сконденсированная жидкость снова стекает в колбу. Если применять пальчиковый холодильник достаточной высоты, прибор может работать почти без потерь обогревающей жидкости и не требует постоянного наблюдения. Иногда в банях с электрообогревом применяют криптол. Криптол-угольная крошка с определен - ( С. Для изготовления криптола наиболее пригодны размельченные угольные электроды. Криптоловые бани, как и криптоловые печи, дают возможность достигать очень большой тем-пературы-до 2000 С. [46]
Колбу заполняют не больше чем на 2 / 3 жидкостью с определенной температурой кипения. При кипении жидкости пары обмывают внутренний сосуд стеклянного двухсменного прибора, создавая внутри него постоянную температуру, и поступают в холодильник. Сконденсированная жидкость снова стекает в колбу. Если применять пальчиковый холодильник достаточной высоты, прибор может работать почти без потерь обогревающей жидкости и не требует постоянного наблюдения. [47]
В наклонно установленную трубчатую печь вводят закрытую с одной стороны кварцевую трубку; на дно трубки помещают никелевый тигель с возгоняемым-веществом. Открытый конец кварцевой трубки закрыт крышкой со штуцером, ведущим к вакуумному насосу. В крышку плотно ( с помощью пицеина) вставлен пальчиковый холодильник из меди, охлаждаемый водой. На нижнем-конце пальчикового холодильника имеется медный стержень, который способствует росту кристаллов TiFs. Продукт начинает возгоняться при 10 - 2 - 10 - 3 мм рт. ст. Через 4 ч при 1000 С возгоняется - 80 % продукта, осаждаемого на пальчиковом холодильнике в виде сверкающих синих кристаллов. В тигле остается серо-черный остаток. Возогнанный TiFs настолько чист, что может применяться для измерения магнитных свойств. [48]
В круглодонной колбе емкостью 50 мл 2 г сухого трибромани-лина растворяют в смеси 15 мл абсолютного этилового спирта и 5 мл сухого бензола, прибавляют 1 мл концентрированной серной кислоты и смесь нагревают на водяной бане с обратным холодильником до тех пор, пока осадок не растворится. При этом должна происходить энергичная реакция. Колбу осторожно нагревают на водяной бане в течение 30 мин, после чего оставляют охлаждаться. При охлаждении выделяются трибромбензол и сульфат натрия. Их отфильтровывают и промывают водой, пока фильтрат не Перестанет давать осадок с раствором хлористого бария. Промытый осадок отжимают и сушат, затем переносят в прибор с пальчиковым холодильником и перекристаллизо-вывают из спирта, к которому добавляют небольшое количество активированного угля. [49]