Cтраница 2
Лучше всего использовать в этом опыте маленькую перегонную колбу, снабженную довольно глубоко вставленным пальчиковым холодильником и изогнутой отводной трубкой, близко подходящей к поверхности воды в стакане, заполненном водой. [16]
После заполнения совершенно охлажденной установки аргоном или СО2 установку вскрывают и металл отделяют, снимая с пальчикового холодильника: помощью шпателя или, если это необходимо, с помощью подходящих щипцов. [17]
Рекомендуемые в ряде руководств сублиматоры, состоящие из колбы 2 ( рис. 138, в) и пальчикового холодильника /, на котором образуются кристаллы 3 десублимата, не имеют особых преимуществ перед рассмотренными выше сублиматорами с воронками. Трубки 4 и 5 служат для создания потока газа. [18]
![]() |
Схемы приборов для горячего экстрагирования. [19] |
В колбу укрепляют экстрактор ( обычно на шлифе), к верхней части которого присоединяют обратный холодильник на шлифе или пальчиковый холодильник без шлифа. [20]
Согласно упрощенному варианту ( при менее высоких требованиях к чистоте металла), перегонку проводят в установке, не имеющей пальчикового холодильника; при этом перегонку не прерывают для того, чтобы отделить щелочные металлы. [21]
Посуда и оборудование: круглодонная колба на 25 мл; водяной холодильник; стакан на 50 мл; прибор с пальчиковым холодильником; микроотсос. [22]
Смесь 1 г сложного эфира, 3 мл бензиламина и 0 1 г порошкообразного хлорида аммония нагревается 1 ч в пробирке из Стекла пирекс, которая снабжена небольшим пальчиковым холодильником. После охлаждения реакционную смесь промывают водой, чтобы удалить избыток бензиламина н вызвать кристаллизацию. [23]
Смесь 1 г сложного эфира, 3 мл бензиламина и 0 1 г порошкообразного хло - 1нда аммония нагревается 1 ч в пробирке из Стекла пирекс, которая снабжена [ ебольшим пальчиковым холодильником. [24]
Пальчиковый холодильник Ширма-Гопкинса ( рис. 59, г) состоит из рубашки, через которую пропускают пар, и пальца, находящегося внутри рубашки, - устройства, через которое протекает жидкий хладоагент. При использовании пальчикового холодильника скорость потока пара должна быть возможно более низкой. [25]
Для того чтобы получить очень чистый металл, основную фракцию перегоняют в высоком вакууме ( 10 - 3 мм рт. ст.) при возможно более низкой температуре; хвостовыми фракциями пренебрегают. При 850 С кальций осаждается на пальчиковом холодильнике, образуя грозди серебристых, ослепительно-белых длинных кристаллов, которые при кратковременном пребывании на воздухе тускнеют. При более высоких температурах перегоняются фракции, содержащие довольно много хлоридов. [26]
В цилиндрический кварцевый сосуд ( например, 3 см в диаметре), который соединен с вакуумной установкой, помешают неглубокую никелевую чашт. На 3 мм выше чашки с рутением находится пальчиковый холодильник, изготовленный из золота или в крайнем случае из кварца. Стенки сосуда, в котором проводится реакция, и пальчикового холодильника охлаждаются жидким азотом. [27]
Гидрат обезвоживают в условиях высокого вакуума. Затем обезвоженный продукт возгоняют при 625 С в условиях высокого шакуума ( см. синтез TiF3); он осаждается на охлаждаемом пальчиковом холодильнике. Получают очень чистую соль. [28]
![]() |
Схема видоизмененного ч. аппа - Сокслета.. 1. [29] |
Трубки для ввода и вывода воды из холодильника поставлены почти вертикально, что представляет большое удобство при сборке батареи экстракторов. Конструкция холодильника имеет особенное значение. Пальчиковый холодильник удобен тем, что предотвращает потерю растворителя в результате испарения, что неизбежно происходит при открытых шариковых холодильниках. Кроме того, охлаждение паров растворителя происходит более интенсивно, так как поверхность охлаждения велика и образована не только внутренней стенкой, охлаждаемой водой, но и наружной, охлаждаемой воздухом. [30]