Хроматограмма - проба
Cтраница 3
Как сообщалось, хро-матограммы оказались воспроизводимыми, и были продемонстрированы существенные различия между турецкой и мексиканской марихуаной. Заметно различались хроматограммы проб мексиканской марихуаны, выращенной в Мексике и в шт. [31]
Лопатку ставят на хроматографирование, потом проявляют и сравнивают интенсивность окраски и цвет пятен, полученных на хроматограмме пробы и на хроматограмме пробы со свидетелем. Если на хроматограмме пробы со свидетелем обнаруживают лишнее пятно, которого нет на хроматограмме анализируемой пробы, то, следовательно, в анализируемой пробе нет того вещества, которое взято в качестве свидетеля. Если же на хроматограмме со свидетелем обнаруживают увеличение площади или интенсивности окраски какого-либо пятна по сравнению с аналогично расположенным пятном на хроматограмме без свидетеля, то это пятно соответствует тому веществу, которое взято в качестве свидетеля. [32]
В заключение следует еще упомянуть применявшуюся Гейнсом и Грютц-махером [ 12а ] комбинацию хроматографии в тонких слоях и масс-спектро-метрии. При этом соскобленные с хроматограммы пробы конденсированных ароматических и гетероциклических соединений стероидов и производных Сахаров и аминокислот в маленьких стеклянных капиллярах непосредственно вводили в масс-спектрометр. В применяемом интервале температур 150 - 200 эти соединения возгоняются прямо в электронном пучке. [33]
Проба воздуха отбирается шприцем емкостью 10 мл. Предварительно проверяют чистоту шприца путем записи хроматограммы пробы воздуха, не содержащего углеводородов. [34]
 |
Хроматограмма катализата ароматического экстракта продукта термического.| Хроматограмма катализата ароматического экстракта продукта. [35] |
Если анализируется сложная смесь, то в качестве внутреннего стандарта можно использовать нафталин. В этом случае необходимо иметь две хроматограммы: хроматограмму анализируемой пробы и хроматограмму пробы с добавкой нафталина. [36]
После подъема фронта растворителя на 10 см хромато-рафирование прекращают. Количество ртути определяют с учетом холостой) пробы визуальным сравнением размера и интенсивности окраски пятна препарата из хроматограммы пробы и пятна эталонного раствора. [37]
Количественная интерпретация хроматограмм осуществляется методом внешнего стандарта. С этой целью ежедневно ( в начале, в середине и в конце рабочего дня) снимают хроматограммы проб градуировочного раствора, который готовят ежемесячно и хранят в холодильнике. По результатам газохроматографического анализа проб, используя средние значения высот или площадей пиков, вычисляют количество анализируемого компонента в пробе. Добавление нитрила октадеканиловой кислоты имеет целью контроль источников ошибок в ходе анализа. Идентификацию соединений проводят по временам удерживания. В случае сложных матриц рекомендуется масс-спектрометрическое детектирование. [38]
Для идентификации пиков на хроматограммах с определенными загрязнениями воздуха рекомендуются [565] методы вычитания в условиях применения предварительных разделительных колонок, выборочно задерживающих отдельные группы веществ. На хроматограмме пробы, пропускавшейся через предварительные разделительные колонки, будут отсутствовать соответствующие пики, имеющиеся на хроматограмме пробы, не подвергавшейся подобной обработке. В качестве таких задерживающих колонок могут использоваться молекулярные сита А для удержания парафинов нормального строения и прочих углеводородов с неразветвленной цепью, а также концентрированная серная кислота - для задержания некоторых олефинов, дисульфидов и кислородсодержащих соединений. Заполненный перхлоратом магния осушительный патрон задерживает помимо воды также большинство кислородсодержащих соединений. [39]
Как правило, пик дезоксиниваленола выходит в окружении двух пиков близких по строению производных; спектральные отношения у этих трех пиков также близки. Для уверенной идентификации ДОН следует хотя бы один раз проанализировать смесь пробы с градуировочным раствором; в этом случае пик ДОН станет выше относительно других пиков по сравнению с хроматограммой чистой пробы. [40]
Концентратор с отобранной пробой вставляют в дозатор второй колонки. В течение ( 5 1 мин) продувают на сброс ( для удаление примесей, мешающих определению метилакрилата) и через концентратор № 2, подсоединенный с помощью гайки к соединительной трубке для адсорбции метилакрилата; затем концентратор № 2 вставляют в дозатор рабочей колонки ( 3 м), стабилизуруют в течение 2 - х минут без газа-носителя, подают газ-носитель и записывают хроматограмму пробы воздуха. На хроматограмме рассчитывают площадь пика метилакрилата и по градуировочной характеристике определяют его массу в пробе. [41]
Определенные компоненты, содержащиеся в водных растворах, путем добавления специфических реактивов переводят перед экстракцией в соответствующие производные, которые нерастворимы в экстрагирующем растворителе. Вследствие этого при газохроматографическом анализе при добавлении реактива и без него получают различные хроматограммы экстрактов. Исчезновение определенных пиков на хроматограмме пробы, обработанной предварительно таким образом, служит доказательством присутствия соединений, реагирующих с данным реактивом. Так, например, при применении бисульфита натрия в качестве такого реактива и четыреххлористого углерода в качестве растворителя возможно определение альдегидов и кетонов в присутствии других соединений. [42]
В случае присутствия в пробе пестицида на хромато-грамме пробы параллельно с хроматограммами стандартных растворов проявляются пятна розово-коричневого цвета или желтого. Измеряют расстояние, пройденное растворителем от линии старта до линии фронта, и расстояние от центра пятна до линии старта. Количество вещества в пробе определяют сравнением размеров пятен и интенсивности окраски их на хроматограммах проб и стандартных растворов. [43]
При анализе более разбавленных проб ( газа или пробы равновесной паровой фазы) концентрации определяемых компонентов могут оказаться ниже предела обнаружения. Кроме того, в пробах равновесной паровой фазы обычно преобладают более летучие компоненты конденсата. Чтобы концентрация компонента соответствовала его пределу обнаружения, по мере уменьшения относительной летучести растворенного соединения требуется экспоненциальное увеличение объема пробы при равных концентрациях анализируемых компонентов в конденсированной фазе. На рис. 13 представлена хроматограмма пробы равновесной паровой фазы, отобранной из хранилища для дынь. Пробу объемом 3 см3 вводили в хроматограф с использованием делителя потока газа-носителя ( 1: 100) [36], при этом непосредственно в колонку поступало приблизительно 3 мкл паровой фазы. [44]
 |
Анализ смеси кислородсодержащих соединений.| Сравнение результатов определения кислородсодержащих соединений в пяти образцах бензина при. [45] |
Страницы: 1 2 3 4