Хроматограмма - проба
Cтраница 4
Перед тем как СОз должен элюироваться на колонки МРС-3, кран-переключатель 2 переводится в положение включено ( ON), в результате чего происходит отсоединение колонки МРС-4. В результате газы О2, N2 и СН4 улавливаются в колонке МРС-4, а СО2 и С2Н6 выходят из колонки МРС-3 и попадают в детектор по теплопроводности. Одновременно с этим более тяжелая фракция природного газа ( 2) из предколонки переносится в результате обратной продувки в WCOT-колонку, где происходит разделение углеводородов Сз - Cg. На рис. 8 - 16 представлена Хроматограмма пробы природного газа, полученная с использованием описанной схемы. Разделение всех постоянных газов и углеводородов С - Cg происходит за 10 мин. [46]
Если на хроматограмме анализируемой пробы обнаружено пятно розового или красного цвета, которое расположено приблизительно в середине хроматограммы, то в пробе есть пентозы. Если на хроматограмме есть пятно коричневого цвета, которое расположено вблизи пятна от нанесенной пробы, то в анализируемой пробе есть гексозы. Для большей уверенности сравнивают цвета и положения пятен на хроматограммах пробы и эталонов. [47]
Устанавливают рабочий режим хроматографа. Поставив кран-дозатор в положение отбор пробы, подсоединяют к нему аспиратор и продувают 10-кратным объемом анализируемого газа. Переключив кран-дозатор в положение анализ, вводят пробу газа в колонку и снимают хрома-тограмму. Затем подают в колонку такую же дозу внешнего стандарта и снимают хроматограмму воздуха. Измеряют высоты пиков на хроматограммах пробы и стандарта. [48]
В качестве альтернативы может быть использована колонка малого диаметра при прямом соединении с масс-спектральным детектором, Однако различие между оптимальными расходами газа при десорбции и разделении компонентов требует либо деления потока между устройством ПЛ и капиллярной колонкой, либо криофокусирования в капиллярной колонке. Первый вариант сопряжен с потерей чувствительности, пропорциональной величине сброса, а второй требует более сложной установки и удорожает анализ за счет использования жидкого азота. Пример использования колонки НР-5 ( 50м х 0.25 мм) в комбинации с устройством пробоподготовки типа ПЛ приведен на рис. 2.3. В этом случае расход газа при десорбции составлял 10 мл / мин, причем расход в линии сброса был равен 9 мл / мин, а в колонку направлялся газ со скоростью 1 мл / мин. В результате, как это можно видеть из хрома-тограммы, получены пики хорошей формы. Преимущество масс-спектрометрического детектирования ясно проиллюстрировано рисунком 2.4, на котором представлена хроматограмма пробы речной воды. [50]
Для проявления хроматограмм в чашку наливают проявитель и на мгновение погружают в него одну хроматограмму, держа ее за концы. Мокрую хроматограмму кладут между листами фильтровальной бумаги, слегка проглаживают рукой для удаления избытка проявителя и помещают в сушильный шкаф при 100 - 105 С. Так проявляют все полученные хроматограммы с пробами и с эталонами. В сушильном шкафу хроматограммы не кладут, а ставят на ребро, изгибая их вкруг. Хроматограммы не должны касаться стенок сушильного шкафа. Через 5 - 10 мин хроматограммы вынимают из сушильного шкафа и устанавливают состав редуцирующих веществ в пробе. Сравнивая интенсивность и величину пятен, полученных на хроматограммах проб, с пятнами на хроматограммах эталонов, устанавливают содержание Сахаров в пробах. [51]
Страницы: 1 2 3 4