Cтраница 1
Аналитический хроматограф содержит не менее двух измерительных преобразователей: хроматографическую колонку, обеспечивающую разделение пробы АГС на отдельные компоненты, и детектор, определяющий наличие и ( или) концентрацию каждого компонента. [1]
![]() |
Основные узлы, составляющие жидкостные коммуникации и системы контроля за хроматографическим процессом, современного жидкостного хроматографа для эксклюзионной хроматографии полимеров. [2] |
Аналитические хроматографы используют для быстрого и эффективного анализа неизвестных соединений путем идентификации компонентов по известным реперам, выходящим из колонки с теми же самыми удерживаемыми объемами. В некоторых случаях идентификация проводится методом остановки потока, когда спектроскопический детектор записывает спектр вещества в зоне, остановленной при прохождении через кювету. Не до конца разрешенные ( разделенные) пики могут быть разделены с помощью интеграторов-вычислителей, подключенных к детектору в линию с самописцем. Для ультрачувствительного анализа долей микрограммов веществ используют выпускаемые в СССР ( ХЖ-1305) и в Японии ( Jasko FAMILIC-100) [327] микроколоночные хроматографы. [3]
Современные аналитические хроматографы представляют собой высокоточные автоматизированные системы с микропроцессорным управлением, способные осуществлять качественный и количественный анализ смесей из пробы в несколько микролитров. Схема такого прибора приведена на рис. 36.4, а на рис. 36.5 показан пример хроматограммы. [4]
![]() |
Схема газового хроматографа. [5] |
Кроме аналитических хроматографов существуют так называемые препаративные хроматографы, предназначенные для разделения смесей с целью получения чистых фракций. Их широко используют в производстве особо чистых веществ и в том числе лекарственных препаратов. [6]
![]() |
Схема хроматографа. [7] |
В аналитических хроматографах в подавляющем большинстве случаев используют проявительный вариант хроматографии, в котором инертный газ-носитель непрерывно продувается через хро-матографическую колонку. Чтобы получить определенный расход газа, нужно создать перепад давления на входе и выходе колонки. Таким образом, на входе в колонку включается ряд устройств, часто объединяемых в один блок ( блок подготовки газа), назначение которого - установление, стабилизация, измерение и очистка потока газа-носителя. [8]
В современных аналитических хроматографах весь процесс анализа от приготовления и ввода пробы в колонку до получения по окончании разделения требуемой информации об исследуемых объектах может быть полностью автоматизирован. Для этого приборы снабжают автоматическими дозаторами, а в линию с самопишущим потенциометром, регистрирующим сигналы с детекторов, подключают мини - ЭВМ, которая по заданной программе обрабатывает в процессе анализа результаты эксперимента и представляет их через цифропечатающее устройство в удобном для исследователя виде. [9]
![]() |
Сравнительные характеристики газохроматографических детекторов. [10] |
Важной характеристикой любого аналитического хроматографа является мертвый объем систем, включая и детектор. При работе со стандартной насадочной ГХ-колонкой скорость газа-носителя достаточна для продувки детектора. Однако при применении капиллярной колонки эта скорость может быть настолько мала, что в детекторе наблюдается тенденция к застаиванию содержимого, а это приводит к уширению пиков, хорошо разделяемых в обычных условиях. Поэтому очень важно, чтобы компоненты пробы сразу же удалялись из детектора, но здесь существует ряд практических ограничений. [11]
С определенной степенью условности лабораторные аналитические хроматографы могут быть разделены на целевые и универсальные. Универсальный хроматограф обеспечивает возможность различных аналитических измерений при использовании соответствующих сочетаний узлов ( включая одну или несколько колонок с необходимыми насадками), причем метрологические характеристики системы определяют на основании метрологических характеристик узлов и результатов калибровки системы применительно к конкретной аналитической задаче. [12]
Насадочными колонками снабжают все выпускаемые аналитические хроматографы. Материал колонки не должен быть химически активным или действовать каталитически по отношению к неподвижной фазе и разделяемым компонентам, должен обеспечивать изготовление колонок нужной формы и выдерживать нагревание до рабочей температуры. Наиболее удобны в изготовлении и эксплуатации металлические колонки. Перед использованием колонки необходимо тщательно очищать соляной кислотой и органическими растворителями от окислов и грязи. В приборах общего назначения колонки чаще всего изготовляют из нержавеющей стали, реже - из меди и алюминия. Необходимо учитывать, что медь реагирует с ацетиленовыми углеводородами и обладает некоторой каталитической активностью, например способствует разложению спиртов. Алюминиевые колонки непригодны для заполнения молекулярными ситами. Для разделения коррозионных веществ необходимо применять колонки из соответствующих материалов - никеля, фторопласта, в отдельных случаях удобны полихлорвиниловые трубки. Стеклянные колонки хрупки и их сложно подсоединять к другим деталям, изготовляемым обычно из металла, но они необходимы при разделении некоторых термически неустойчивых веществ, разложение которых каталитически ускоряется на нержавеющей стали. Так, например, разделение хелатов металлов проводят в основном на колонках из боросиликатного стекла. [13]
Насадочными колонками снабжают все выпускаемые аналитические хроматографы. Материал колонки не должен быть химически активным или действовать каталитически по отношению к неподвижной фазе и разделяемым компонентам, должен обеспечивать изготовление колонок нужной формы и выдерживать нагревание до рабочей температуры. Наиболее удобны в изготовлении и эксплуатации металлические колонки. Перед использованием колонки необходимо тщательно очищать соляной кислотой и органическими растворителями от окислов и грязи. В приборах общего назначения колонки чаще всего изготовляют из нержавеющей стали, реже - из меди и алюминия. Необходимо учитывать, что медь реагирует с ацетиленовыми углеводородами и обладает некоторой каталитической активностью, например способствует разложению спиртов. Алюминиевые колонка непригодны для заполнения молекулярными ситами. Для разделения коррозионных веществ необходимо применять колонка из соответствующих материалов - никеля, фторопласта, в отдельных случаях удобны полихлорвнниловые трубки. Стеклянные колонки хрупки и их сложно подсоединять к другим деталям, изготовляемым обычно из металла, но они необходимы прл разделении некоторых термически неустойчивых веществ, разложение которых каталитически ускоряется па нержавеющей стали. Так, например, разделение хслатов металлов проводят в основном на колонках из боросилнкатного стекла. [14]
Эта задача выполняется с помощью аналитических хроматографов. [15]