Аналитический хроматограф

Cтраница 4

В качестве неподвижной фазы в обоих аппаратах использовались апьезон W ( 15 %, отнесенные к весу носителя) и натрий-додецилбензенсульфонат ( 25 %, отнесенные к весу носителя), нанесенные на хромосорб фирмы Джонс - Манвиль с частицами размером 35 / 80 меш. Аналитический хроматограф состоял из колонки длиной 1700 мм ( внутренний диаметр 6 мм), количество пробы составляло приблизительно 20 мкл, газ-носитель - азот подавался со скоростью 40 мл / мин. Как детектор была использована ячейка по теплопроводности. [46]

Хотя вычисленную таким образом величину можно применять для целей идентификации с помощью соответствующих таблиц, возникают существенные трудности при их составлении, а главное, при определении Ууд на стандартной хроматографи-ческой аппаратуре. Как видно из записанных формул, надо с большой точностью измерять расход элюента и температуру, давление на входе и выходе колонки, знать массу сорбента в колонке. Большинство стандартных аналитических хроматографов не имеет некоторых необходимых измерительных приборов, например точных манометров непосредственно на входе и выходе колонки, а термостат колонок может обладать значительными температурными градиентами, в результате чего измеряемая температура может несколько отличаться от эффективной. Не всегда можно точно установить и массу сорбента в колонке. [47]

Типы ячеек детектора теплопроводности. [48]

Полудиффузионная ячейка является промежуточной между проточной и диффузионной. Катарометр с диффузионной ячейкой обладает малой чувствительностью к изменениям скорости потока газа, но уступает детектору с проточными ячейками по чувствительности и быстродействию. В современных универсальных аналитических хроматографах в основном применяются катарометры с полудиффузионными ячейками. Диффузионные катарометры используются в препаративных хроматографах. [49]

В хроматограф ическом анализе не обязательно точно знать параметры опыта - температуру, скорость и давление газа-носителя, загрузку колонны. Достаточным условием может быть лишь неизменность этих параметров в серии последовательных опытов и их приблизительная воспроизводимость от серии к серии. Соответственно, аналитический хроматограф может иметь лишь индикаторы температуры и газового потока с условными шкалами. [50]

Разработан СКВ института нефтехимического синтеза АН СССР. Может быть использован в качестве аналитического хроматографа, работающего пэ конверсионной схеме с использованием пламенно-ионизационного детектора. Предназначен для разделения хроматографическим методом смеси органических веществ и накопления заданного компонента с помощью автоматического пробоотбор-ного устройства. Хроматографические колонки для аналитических целей - внутренний диаметр 4 - 6 мм, длина 1 м, препаративные - диаметр 12 - 24 мм. В качестве детектора используется катарометр. В комплект прибора входит интегратор для определения площадей пиков хроматограммы, записываемой самописцем ЭПП-09. [51]

Одна часть экспериментов была проведена на препаративной хроматографической установке обычной конструкции с колонкой внутренним диаметром 28 мм. Детектором служил катарометр с подачей в него части потока на выходе из колонки. Другая часть экспериментов была проведена на аналитическом хроматографе Цвет-4 с катарометром. [52]

Инерционность детектора теплопроводности зависит главным образом от конструкции ячейки. Для диффузионных ячеек постоянная времени больше, однако они менее чувствительны к колебаниям потока газа-носителя. В настоящее время благодаря усовершенствованию регуляторов расхода газа для аналитических хроматографов конструируют почти исключительно проточные и проточно-диффузионные ячейки с весьма малой постоянной времени. [53]

При программировании температуры особенное внимание необходимо уделять правильному размещению датчика терморегулятора: при повышении температуры термостата воздух нагревается быстрее стенки колонки, и между ними через некоторое время устанавливается стационарная разность температур. Поэтому для правильного задания температуры колонки датчик терморегулятора необходимо располагать непосредственно на стенке колонки, а не в воздушном пространстве термостата. Для препаративных хроматографов используются такие же программирующие устройства и терморегуляторы, как и для аналитических хроматографов. [54]

Несмотря на достоинства хроматографических измерений, еще очень мало исследованы многие аппаратурные проблемы и метрология физико-химических измерений. Обычно хроматогра-фические измерения и соответствующие физико-химические исследования проводят на хроматографической аппаратуре, предназначенной для аналитических целей, хотя измеряемые параметры в большинстве подобных случаев разные. Однако для точных физико-химических исследований необходима хромато-графическая аппаратура, удовлетворяющая определенным требованиям, которым выпускаемые промышленностью аналитические хроматографы обычно не удовлетворяют. Необходимо также, чтобы температура дозатора и соединительной трубки дозатора с колонной, обеспечивающей нагрев газа до колонны, была одинаковой. В частности, в термостате аналитического хроматографа постоянный градиент температуры практически не влияет на результаты анализа, для многих анализов важна лишь хорошая воспроизводимость условий разделения, тогда как в физико-химическом хроматографе выходящие за пределы допустимых градиенты температуры в термостате колонны приводят к большим погрешностям измерения. Кроме того, хроматограф для физико-химических измерений должен иметь устройства для точного дозирования различных по размеру проб как при повышенном давлении, так и при пониженном. [55]

Наблюдение за выходом из колонки отдельных компонентов смеси осуществляется с помощью прибора, называемого детектором, который по изменению какого либо свойства газа-носителя ( например, теплопроводности) фиксирует наличие в нем того или иного вещества. Показание детектора фиксируется с помощью автоматического самописца в виде хроматографических кривых, по которым определяют наличие и концентрацию отдельных компонентов в анализируемой пробе. Из отечественных хроматографов, используемых для анализа газообразных и жидких веществ, применяются следующие: лабораторный хроматограф ХЛ-3 предназначен для анализа неуглеводородных и углеводородных газов и жидких углеводоров с температурой кипения не выше 180 С; лабораторный аналитический хроматограф ХЛ-4 предназначен для анализа неуглеводородных газов, газообразных и жидких углеводородов с температурой кипения до 250 С; универсальный хроматограф типа УХ-1 предназначен для анализа газообразных и жидких смесей органических соединений с температурой кипения до 300 С. [56]

Страницы: 1 2 3 4