Cтраница 2
К конструкциям пиролитических устройств для аналитических хроматографов предъявляют следующие требования. [16]
Хроматограф Цвет 5 - 68 представляет собой универсальный аналитический хроматограф. В приборе применена дифференциальная газовая схема с двумя колонками, двумя дозаторами-испарителями. Предусмотрена возможность одновременной работы двух любых самостоятельных каналов усиления и двухканального автоматического регистратора. Имеется три высокочувствительных детектора: пламенно-ионизационный с порогом чувствительности по пропану 5 - 10 - п г / сев, ЭЗД с порогом чувствительности по CCI4 5 - 10 - 13 г / сек, термоионный с порогом чувствительности по метилтиофосу 5 10 - 12 г / сек. Для ввода проб используются микропшрицы и дозатор-испаритель твердых проб. Следует отметить оригинальность конструкции ЭЗД в данном приборе. Радиоактивный источник 239Pt стабилен при высокой температуре и не омывается газом-носителем, что исключает возможность загрязнения камеры высококипящими соединениями. Менее удачным оказался термоионный детектор, где в качестве источника щелочного металла используется таблетка соли CsBr, которая насаживается на форсунку. [17]
Опираясь на многолетний опыт по созданию аналитических хроматографов, в Дзержинском филиале ОКБА совместно с Институтом физической химии Академии наук СССР впервые была разработана серия хроматографов специально для физико-химических исследований. [18]
Препаративному разделению предшествует анализ исходной смеси на аналитическом хроматографе с целью оценки сложности разделяемой смеси, определения содержания интересующего компонента или компонентов, а также подбора сорбента. После установления состава смеси и выбора тех компонентов, которые нужно выделять, производят общую оценку сложности задачи разделения по числу теоретических тарелок, необходимому для разделения, и по задаваемой степени чистоты. [19]
Создание и промышленный выпуск хороших хроматографиче-ских анализаторов, типовых аналитических хроматографов с автоматической регистрацией и высокочувствительными детекторами, измеряющими концентрации отдельных компонентов сложных смесей органических веществ и незначительных микропримесей в химических соединениях, является одной из предпосылок для решения проблемы регулирования и автоматизации при промышленном осуществлении многих процессов органического синтеза и для контроля производства. Это же определяет возможность исключительно быстрого развития и распространения хроматографии в практике научно-исследовательских и заводских лабораторий. [20]
В настоящее время препаративные газовые хроматографы выпускает наряду с аналитическими хроматографами приборостроительная промышленность. Как и в аналитических приборах, в них применяются проявительный способ разделения. Но они существенно отличаются от аналитических приборов по характеру, конструкции и назначению отдельных узлов. Прежде всего, как уже сказано, отличие состоит в применении хроматографических колонок намного большего диаметра. Далее, детектор играет вспомогательную роль, так как перед ним ставится ограниченная задача контроля за качеством разделения. Он автоматически переключает поток газа из колонки в Конденсационную ловушку во время отбора продуктов разделения. Переключается поток во время конденсации каждого пика по программе, задаваемой экспериментатором, с помощью электромеханических или электронных устройств. Конденсация происходит в специальных ловушках, погруженных в сосуд Дыоара с жидким азотом или охладительной смеси из твердой двуокиси углерода и ацетона. Если разделяют высококипящие вещества, ловушки можно охлаждать проточной водой. При разделении газообразных веществ, например углеводородных газов, целесообразно ловушки наполнять адсорбентом. [21]
![]() |
Хроматограмма трехкомпонентной смеси на препаративном хроматографе. [22] |
В рассматриваемом случае препаративный хроматограф и в частности описанная выше модификация аналитического хроматографа Цвет-1-64 играет роль аналитического прибора. [23]
В данной статье рассматривается вопрос о создании автоматической препаративной приставки к аналитическому хроматографу Цвет-1 и испытании новой высокотемпературной фазы для препаративной хроматографии. [24]
![]() |
Способ монтажа препаративной колонки ( вместо аналитической, дозатора. [25] |
Расход газа-носителя в препаративных хроматографах во много раз превышает расход в аналитических хроматографах, приблизительно во столько раз, во сколько поперечное сечение препаративной колонки больше поперечного сечения аналитической колонки. В продажных препаративных хроматографах лабораторного назначения с колонками диаметра 2 - 4 см скорость азота изменяется в пределах 500 - 2000 мл / мин. Колонки, дозатор и блок детектора по теплопроводности чаще всего обогревают воздушным термостатом с принудительной циркуляцией воздуха. [26]
Следует иметь в виду, что если характеристики удерживания определяются на серийных аналитических хроматографах, специально не приспособленных для физико-химических исследований, то получаемые значения избыточной энтальпии смешения имеют лишь характер оценки. [27]
Дозаторы предназначены для быстрого ввода больших количеств жидкости и, в отличие от аналитических хроматографов, обычно приспособлены для автоматической работы. [28]
Для контроля за процессом разделения периодически отбирают пробы газа, выходящего из колонки, и анализируют их на аналитическом хроматографе. [29]
![]() |
Различные типы используемых ловушек ( стрелками показано направление движения газового потока из колонны. [30] |