Cтраница 3
Микропрепаративное разделение ( до 0 1 - 0 2 см3 жидкой смеси за цикл) можно осуществить и на обычном аналитическом хроматографе практически без особых переделок. В термостат хроматографа помещают хроматографическую колонну диаметром около 12 - 15 мм. У выхода из колонны устанавливают делитель потока, который делит выходящий из колонны поток газа на две части: одна из них, как и прежде, подается на детектор, а другая направляется к распределителю фракций. [31]
![]() |
Хроматограф Геохимик. [32] |
Прибор снабжен аналитической системой, позволяющей периодически производить анализ чистоты собранных фракций в процессе препаративного разделения, а также при необходимости использовать его как аналитический хроматограф. [33]
Отбирают пробы для контроля за процессом разделения стеклянным медицинским шприцем на 10 мл ( предпочтительно со стеклянным поршнем) или пробоотборным краном, которым снабжены почти все аналитические хроматографы. [34]
В этой главе приведены технические характеристики и дано описание универсальных хроматографов, выпускаемых в настоящее время основными производителями газохроматографической аппаратуры - МПО Манометр и Дзержинским ОКБА ( НПО Химавтоматика), Более подробно изложены конструкция и основные приемы эксплуатации серийно изготавливаемых в Дзержинском ОКБ А цифровых аналитических хроматографов серии Цвет-500 и Цвет-2000, которые пришли на смену аналоговым хроматографам серии Цвет-100 и соответствуют современному уровню хроматографического приборостроения. [35]
В наше время аналитические хроматографы не выпускаются без устройства программирования температуры. Такая же тенденция наблюдается и при разработке препаративных хроматографов: приборы новых моделей имеют устройство температурного программирования. Скорость программирования температур 0 5 - 10 С / мин. В редких случаях она составляет 30 С / лшн. [36]
Для получения чистых веществ методом препаративной газовой хроматографии в лабораторных условиях отечественной промышленностью, а также зарубежными фирмами выпускаются препаративные газовые хроматографы, принцип работы которых основан на применении проявительного метода. Выпускаются также специальные приставки к аналитическим хроматографам, позволяющие путем замены колонок и подключением устройства для сбора продуктов проводить препаративные выделения веществ в лабораторных условиях. [37]
![]() |
Препаративная хроматограмма изомерных бутиленов с отбором продуктов разделения на разных условиях отбора. [38] |
Проанализировать чистоту полученных бутенов на аналитическом хроматографе с пламенно-ионизационным детектором и колонкой с тем же сорбентом, что и при препаративном разделении, режим которого указан на стр. [39]
![]() |
Схематический разрез термостата. [40] |
Детектор ( катарометр) с параллельно включенными ячейками удовлетворительно работает даже при высоких давлениях пара неподвижной жидкости, достигавших 220 мм рт. ст. при работе с ацетоном. Использовали и другие детекторы, причем установка может присоединяться как приставка к аналитическому хроматографу. Газовый поток устанавливается и стабилизируется одним регулировочным вентилем. Если нужно, этот перепад учитывается, как малая поправка, лишь с тонкими иглами он достигает приблизительно 20 мм рт. ст. Скорость потока газа-носителя измеряют ротаметром с мыльной пленкой, расположенным, как обычно, после детектора. [41]
Микропрепаративная или полупрепаративная хроматография используется при однократной дозе менее 1 мл. Разделение проводится на колонках диаметром до 10 - 15 мм, размещаемых в термостате аналитического хроматографа. [42]
Дело в том, что при повышении температуры термостата воздух нагревается быстрее, чем стенки колонны, и между ними через некоторое время устанавливается стационарная разность температур. В препаративных хроматографах используются такие же программирующие устройства и терморегуляторы, что и в аналитических хроматографах. [43]
Транзисторы и интегральные логические схемы в начале 60 - х годов открыли период бурного развития в разработке новых образцов аналитических хроматографов. [44]
![]() |
Схема хода хроматографического разделения фенолов. [45] |