Cтраница 3
Экстракты проб, не содержащих восков ( клубника, картофель, свекла), очищали на пластинке в тонком слое окиси алюминия с последующим хроматографированием последней первоначально в камере со смесью тетрагидрофуран - ацетонитрил ( 1: 1), а затем-в камере с ацетонитрил ом. [31]
Метод определения остаточных количеств витамицина А в мясе и биологическом материале основан на экстракции вещества хлороформом, этанолом или метанолом, упаривании экстракта и последующем хроматографировании в тонком слое на окиси алюминия. [32]
Очень интересен высокочувствительный метод [349], основанный на взаимодействии кислого анализируемого раствора ( рН 2) нитратом фенилртути ( П), экстракции образовавшихся фенил-ртутьгалогенидов хлороформом и последующем хроматографировании экстрактов на хроматографе Пай с пламенно-ионизационным детектором. Колонку, заполненную сорбентом Универсаль В ( 60 - 80 меш) с 2 5 % диэтиленгликольадипата, поддерживают при 180 С и пропускают ток азота со скоростью 80 мл / мин. В этих условиях Вг - и J-производные четко отделяются друг от друга, но пики Вг - и С1 - производных перекрываются. При отсутствии помех чувствительность метода по фенилртутьбромиду составляет 2 5 нг. [33]
Метод внутреннего стандарта ( эталона) в традиционном варианте предусматривает прибавление к известному количеству анализируемого образца известного количества не содержащегося в нем эталонного соединения - внутреннего стандарта - и последующее хроматографирование приготовленной смеси. [34]
Принцип метода основан на извлечении действующего начала препарата, которым является О, О-диметил - О - ( 4-нитрофенил) - тио-фосфат, из исследуемой пробы органическим растворителем и последующем хроматографировании в тонком слое окиси алюминия с использованием смеси н-гексан - ацетон в качестве подвижного растворителя. Определяемый препарат обнаруживается после проведения реакции с едким натром, в результате которой образуются соли нитрофенола. Метод позволяет проводить раздельное определение метафоса и п-нитрофенола. Определение производится путем визуального сравнения интенсивности потемнения и размера пятна проб и стандартного раствора. [35]
![]() |
Иллюстрация возможностей выполнения количественного анализа при использовании модифицированного варианта метода внутренней нормализации с делением паров пробы. [36] |
Метод внутреннего стандарта ( эталона) в традиционном варианте предусматривает прибавление к известному количеству анализируемого образца известного количества не содержащегося в нем эталонного соединения - так называемого внутреннего стандарта - и последующее хроматографирование приготовленной смеси. [37]
![]() |
Анализ примесей методом вырезания части хроматографической порции на выходе из колонки. [38] |
В этом случае определяемое вещество конденсируют по выходе из колонки в специальном капилляре, охлаждая его жидким азотом, затем это вещество смывают каким-либо растворителем и наносят на стартовую линию пластинки для последующего хроматографирования. [39]
Второй этап работы включает: а) введение в порцию контрольной смеси см некоторого количества qct содержащегося в ней соединения, принимаемого за внутренний стандарт ( дистиллированная вода), и б) последующее хроматографирование приготовленной композиции с целью получения второй серии ( трех-пяти) воспроизводимых хроматограмм. [40]
Определение дисперсных красителей оранжевого 4К ( ДО-4К) и фиолетового 2С ( ДФ-2С) в воздухе методом ТСХ основано на экстракции красителя из гигроскопической ваты и силикагеля или на непосредственном отборе пробы воздуха в поглотитель и последующем хроматографировании в тонком слое силикагеля, скрепленного крахмалом. [41]
Метод определения остатков бутифоса в хлопке-сырце, волокне, лузге хлопковых семян и рафинированном хлопковом масле основан на экстракции его органическим растворителем, очистке экстракта на колонке окиси алюминия, смешанной с силикагелем КСК, и последующем хроматографировании в тонком слое закрепленного силикагеля. [42]
Фейринг и Уоррингтон 12 применили этот метод при определении метоксихлора, а Энглин и Маккинли 13 использовали осаждение из ацетона при - 70 С в сочетании с очисткой на колонке с флоризилом; при этом они установили, что осаждение всегда должно проводиться до очистки флоризилом. Осаждение из ацетонового раствора с последующим хроматографированием на колонке с флоризилом может быть рекомендовано в качестве обычного способа очистки экстрактов растений перед анализом на ДДТ и родственные ему пестициды. Этот способ применим к различным сельскохозяйственным культурам; пигменты и воски эффективно удаляются из большинства экстрактов, а определяемое содержание ДДТ и родственных пестицидов находится в хорошем соответствии с истинным их содержанием. [43]
Метод основан на экстракции препарата из исследуемой пробы ацетоном, перераспределении в хлороформ с последующим хроматографированием в тонком слое силикагеля. Для проявления хроматограмм применяют раствор бромфенолового синего и азотнокислого серебра в ацетоне с последующей обработкой пластинок раствором уксусной кислоты. [44]
Метод основан на извлечении антио и фосфамида из меда гексаном, очистке экстрактов от восков и пигментов и последующем хроматографировании в тонком слое силикагеля, закрепленного гипсом. Для обиаружения зон локализации препаратов используют смесь ацетоновых растворов бромфенолового синего и азотнокислого серебра с последующей обработкой хроматограмм лимонной кислотой. [45]