Cтраница 4
Метод основан на извлечении препарата из исследуемой пробы органическим растворителем ( хлороформ, гексан, петролейный эфир), отгонке растворителя и последующем хроматографировании в тонком слое окиси алюминия. Пятна пестицида на пластинке обнаруживаются после термического разложения препарата до ароматического амина, диазотирования последнего нитратом натрия и сочетания солей производных фенилдиазония с а-наф-толом. [46]
Полученный трифторацетат переводили в ацетат октадекапептида ( М 1 - 18), содержащий 10 - 20 % примесей, отделенных с помощью противоточного распределения ( 1300 переносов) и последующего хроматографирования на кар-боксиметилсефадекее. Полученный таким образом р - МСГ обладал весьма высокой степенью чистоты ( например, не содержал сульфоксида) и проявлял активность 1 2 - 4 109 единице, что практически совпадает с биологической активностью ( 2 - 109 единиц / г) природного р - МСГ. [47]
Основным принципом такой подготовки является концентрирование исследуемых соединений и частичное освобождение от примесей других веществ. Удаление примесей производится осаждением или реэкстракцией сопутствующих веществ. Возможно также фракционирование суммарного экстракта на группы веществ с последующим хроматографированием каждой группы в отдельности. [48]
Основным принципом такой подготовки является концентрирование исследуемых соединений и частичное освобождение от примесей других веществ. Удаление примесей производится осаждением или реэкстракцией сопутствующих вещеетв. Возможно также фракционирование суммарного экстракта на группы веществ с последующим хроматографированием каждой группы в отдельности. [49]
В последнем случае используется последовательное хроматографирование ацетилированных Сахаров на колонке с углем [4] ( см. также стр. Уистлер и Ту [8-10] сообщили о выделении целого ряда кристаллических полимергомологов при действии дымящей соляной кислоты на ксилан кукурузного початка с последующим хроматографированием гидролизата на колонке с углем. Детальное описание этой методики приведено ниже. [50]
Предварительное выделение примесей и добавок из нелетучего образца позволяет упростить пирограмму и повысить надежность идентификации. Для идентификации выделенных органических соединений, содержащих гетероатомы, на стадии анализа методом ПГХ целесообразно применить селективное детектирование. Так, для идентификации серосодержащих добавок в полимерах [111] летучие соединения предварительно выделяли экстракцией и полученный экстракт подвергали термической деструкции в пиролизере с последующим хроматографированием образовавшихся продуктов. [51]
Метод Холли [14], включающий дополнительную депротеинизацию смесью фенол - додс-шшсульфат натрия, считается одним из лучших. Если РНК в ходе выделения подверглась действию нуклеаз или горячей разбавленной щелочи ( как это делается при выделении РНК но методу Крестфильда 15 ]), то при последующем хроматографировании с колонки перед первой фракцией тРНК будет выходить большое количество материала, поглощающего в УФ-свето. Если же тРНК выделяли в присутствии многовалентных катионов ( Mg, стрептомицин, полиамины), то перед хроматографированием такие препараты рекомендуется предварительно обессолить путем гель-фильтрации на сефадексе G-25 в присутствии 0 01 М № 2 - ЭДТА. При высокой концентрации этих катионов тРНК может элюироваться с колонок преждевременно. [52]
Согласно разработанной схемы, выделение парафино-нафтеновых углеводородов с минимальным содержанием ароматических и сераор-ганических соединений достигается специальными приемами. Во-первых, проводится стадия предварительной деасфальтизации в 40 - 50-кратном избытке гексана и последующее обессмоливание сырья на мелкопористом адсорбенте с определенным размером пор. Данный адсорбент обладает молекулярно-ситовым действием и, в отличие от других сорбентов, позволяет селективно отделить смолы от ароматических углеводородов и основной части сераорганических соединений. Во-вторых, чистота парафино-нафтеновой части достигается последующим хроматографированием на мелко пористом адсорбенте ШСМ с размером частиц 100 - 200 меш. Эффективность разделения достигается за счет высокой удельной поверхности адсорбента и высокого соотношения адсорбент: сырье. Оптимальное разделение получено при соотношении из расчета 100 г адсорбента на 0 5 г ароматических и сера-органических компонентов в разделяемом обьекте. [53]
Вышеописанным методом были разложены три образца дегтя, выделенного электроочисткой по Билькенроту и Рамлеру, при высокотемпературном коксовании бурого угля из района восточной Эльбы. Полученные результаты приведены в таблице. Они показывают, что при помощи такого хроматографического фракционирования можно получить ориентировочные данные о составе компонентов буроугольного дегтя. Поскольку желательно получить еще более подробные данные о составе дегтей, отдельные фракции могут быть разделены последующим хроматографированием. [54]
Раствор 2 73 г борофторида феррициния в 40 мл уксусного ангидрида нагревали в течение 15 мин. Кипячение реакционной смеси про ведено в присутствии пористой глины, так как без нее значительно усилив ается разложение. Охлажденная реакционная смесь разбавлена водой ( 250 мл), выпавший осадок отфильтрован, промыт водой, эстрагирован бензолом в аппарате Сокслета. Из уксуснокислого раствора после добавления Na2CO3 и экстракции бензолом с последующим Хроматографированием выделено 0 3 г ферроцена, 0 41 г моно - и 0 01 г диацетилферроцена. Общий выход ферроцена составил 0 64 г ( 34 %), ацетилферроцена 0 64 г ( 28 %) и - диацетилферроцена 0 02 г ( 1 % от теорет. [55]
Основные и прямые красители 80 81 в водном растворе или в разбавленной уксусной кислоте не разделяются на четко ограниченные полосы. Четкое разделение достигается при использовании для адсорбции и проявления смеси воды и метилцеллозольвацетата в отношении 1: 4.73 В этих условиях были разделены следующие смеси: а) Метиленовый голубой, Сафранин и Аурамип О, б) Хризофенин СН, Конго красный и Хлоразоль небесно-голубой FF. Аурамин О адсорбируется сильнее, чем Яркий зеленый, в то время как на окиси алюминия сильнее адсорбируется Яркий зеленый. Аурамин О и Малахитовый зеленый можно разделить также обработкой смеси щелочным реагентом и последующим хроматографированием эфирного или диоксанового раствора. [56]