Жидко-жидкостная хроматография

Cтраница 2

Как было определено, стандартная жидко-жидкостная хроматография имеет значительные ограничения. Поскольку неподвижная фаза обычно до некоторой степени растворима в подвижной фазе, последнюю необходимо предварительно насыщать неподвижной фазой, чтобы избежать постепенного удаления этой фазы из колонки. Кроме того, относительно высокие скорости потока, используемые в высокоскоростном разделении, иногда создают в сверхузких колонках сдвиговые усилия, под действием которых неподвижная фаза может быть удалена с носителя. [16]

Наполнитель колонок, применяемых в жидко-жидкостной хроматографии, приготавливают модифицированным методом нанесения фазы в чашке. Этот метод наиболее распространен. [17]

Разделительные колонки, применяемые в жидко-жидкостной хроматографии, следует обычно использовать при условии наличия предколонки, предназначенной для насыщения подвижной фазы неподвижной фазой. Такую предколонюу располагают перед устройством для ввода пробы. Ее заполняют обычно силикагелем зернением 30 - 60 меш, пропитанным 20 - 30 % жидкой фазы. Обычно предколонка длиной около 30 см и внутренним диаметром 5 мм является вполне достаточной. [18]

Хотя в качестве неподвижных фаз в жидко-жидкостной хроматографии могут с успехом использоваться некоторые жидкости, обладающие ионообменными свойствами, чаще всего все-таки используются твердые ионообменники, и поэтому мы ограничимся только рассмотрением этой группы соединений. [19]

В зависимости от неподвижной фазы различают твердо-жидкостную и жидко-жидкостную хроматографию. Сложность обслуживания прибора и его высокая цена сдерживает возможность широкого использования этих методов в лабораториях органического синтеза, поэтому для анализа многих органических веществ используют другие методы жидкостной хроматографии. [20]

Хотя то же самое можно сказать про ионообменную и жидко-жидкостную хроматографию, число возможных систем растворителя ( которые используются в хроматографии) в ТЖХ гораздо больше, и пользуясь этой методикой, легче изучать селективность различных систем растворителя. Возможности изменения селективности при использовании различных систем растворителей в ТЖХ также большие из-за предпочтительного концентрирования полярного компонента растворителя ( из смеси растворителей) в адсорбированный монослой. [21]

Жидкости, применяемые в качестве подвижной и неподвижной фаз в жидко-жидкостной хроматографии, должны быть несмешиваемыми. Однако известно, что почти все растворители, о которых писали, что они не смешиваются между собой, до некоторой степени взаимно растворяются. Растворяются ли они в такой степени, чтобы значительно повлиять на разделение. Если неподвижная фаза растворяется в подвижной, то неподвижная фаза будет в конце концов вымыта из колонки. В колонке останется голый носитель, что резко изменит разделительную способность колонки. [22]

Сводка параметров, применяемых для оптимизации селективности. Звездочками отмечены параметры, использование которых предпочтительно. [23]

В табл. 3.106 приведены параметры оптимизации, которые можно применить в жидко-жидкостной хроматографии. Очевидно, полярность обеих фаз в значительной степени определяет удерживание и селективность. При разделении по методу жидко-жидкостной хроматографии требуется надлежащий контроль температуры, даже если температура не является основным параметром оптимизации. Поэтому, возможно, имеет смысл просто выбрать температуру в качестве дополнительного параметра оптимизации. [24]

Необходимо обратить внимание на один важный момент, связанный с вводом пробы в жидко-жидкостной хроматографии. Очень полезно применение для растворения анализируемой пробы того же растворителя, который используют в качестве подвижной фазы. При использовании другого растворителя на хроматограмме может появиться пик, соответствующий этому растворителю, что приведет к усложнению условий определения анализируемых веществ. [25]

Универсальной разделяющей системы для всех веществ, какой является, например, сили-кагель в ТЖХ, в жидко-жидкостной хроматографии не существует. Возможности метода подбора соответствующих пар разделяющих жидкостей теоретически неограниченны. [26]

В настоящее время благодаря современной аппаратуре и усовершенствованным колонкам для быстрого анализа пестицидов наряду с газовой хроматографией можно использовать и жидко-жидкостную хроматографию, особенно если речь идет о таких группах веществ, к которым неприменима газовая хроматография, или которые приходится анализировать в виде производных. [27]

Схематическое изображение адсорбентов с химически связанными. [28]

Если приготовляют полимолекулярный слой ( рис. 4.3), то образуется объемная полимерная оболочка, которая действует главным образом как сорбент в жидко-жидкостной хроматографии. В других случаях мономолекулярный слой связанной фазы, вероятнее всего, действует как слабый, но избирательный адсорбент. [29]

При условии, что разделяемые вещества не сорбируются частицами геля, процесс, происходящий в колонке, можно рассматривать как частный случай жидко-жидкостной хроматографии. [30]

Страницы: 1 2 3 4