Жидко-жидкостная хроматография
Cтраница 3
Говоря о стабильности колонки, следует обратить особое внимание на нестабильность колонки, которая может быть вызвана растворителем, применяемым в качестве подвижной фазы в жидко-жидкостной хроматографии. [31]
 |
Разделения полипро-пиленгликоля ( укон 50НВ55 методом колоночной высокого разрешения хроматографии и тонкослойной хроматографии. [32] |
В сравнении с высокоскоростной ТЖХ разделение происходит медленно но не потому, что сам метод ГПХ медленный, а из-за низкой селективности ( а 1 05) разделения, в связи с чем необходимо применять длинную колонку. Чтобы сравнить с жидко-жидкостной хроматографией, см. рис. 11.2.) Эта методика обеспечивает разделение и дает информацию о размере молекул. [33]
 |
Разделения полипро-пиленгликоля ( укон 50НВ55 методом колоночной высокого разрешения хроматографии и тонкослойной хроматографии. [34] |
В сравнении с высокоскоростной ТЖХ разделение происходит медленно но не потому, что сам метод ГПХ медленный, а из-за низкой селективности ( а 1 05) разделения, в связи с чем необходимо применять длинную колонку. Чтобы сравнить с жидко-жидкостной хроматографией, см. рис. 11.2.) Эта методика обеспечивает разделение и дает информацию о размере молекул. Совершенно очевидна связь между тритоном Х-45 и Х-100, и поскольку ширина пиков одинакова во всем диапазоне распределения, известно число разрешаемых компонентов. [35]
 |
Отделение натриевой соли 6-аминопенициллановой кислоты. [36] |
N-ацилпроизводные этого соединения получили название цефа-лоциллины. Метилбензиловые эфиры пенициллинов с успехом очищали методом высокоскоростной жидко-жидкостной хроматографии ( ЖЖХ) на колонке с сорбентом зипакс ( Zipax) в системе этанол - 5 % н-гексана. Время элюирования зависит от содержания в подвижной фазе гексана. Метилбензиловый эфир пе - - нициллина G был отделен от примесей за 4 мин. [37]
Если предполагается использование разделительной колонки при температуре, отличающейся от комнатной, необходимо обеспечить, чтобы и предколонка работала при этой же температуре. Однако в 90 % случаев, вероятно, разделение смесей методом жидко-жидкостной хроматографии производят при окружающей температуре. Исключеяие из этого правила составляют те случаи, когда разделение производят в режиме жидко-жидкостной хроматографии с обращенной фазой. Для улучшения растворимости анализируемых веществ в относительно неполярной неподвижной фазе и для увеличения скорости массопередачи температуру колонок в этом варианте хроматографии поддерживают в интервале от 40 до 60 С. [38]
Среди различных вариантов разделения в жидкостной хроматографии, вероятно, наибольшим возможным числом комбинаций фаз и поэтому наибольшей потенциальной селективностью обладает распределительная жидко-жидкостная хроматография, хотя она меньше всего используется в лабораториях. Обращая полярность фаз, т.е. нанося менее полярные соединения на носитель и используя более полярную жидкость в качестве подвижной фазы, получают альтернативный вариант метода. Эти два варианта были названы нормально-фазной и обращенно-фазной хроматографией соответственно. [39]
 |
Чувствительность детекторов к температуре. [40] |
В этом случае небольшое количество водопроводной воды подают тонкой струйкой через спираль и терморегулятор компенсирует понижение температуры, связанное с таким охлаждением. Температуру водяного термостата часто можно регулировать в заданных пределах даже в том случае, когда температура его превышает температуру водопроводной воды всего на 1 С. Это особенно важно в жидко-жидкостной хроматографии, где точное регулирование температуры колонок часто требуется при температурах, близких к окружающей. [41]
В табл. 3.106 приведены параметры оптимизации, которые можно применить в жидко-жидкостной хроматографии. Очевидно, полярность обеих фаз в значительной степени определяет удерживание и селективность. При разделении по методу жидко-жидкостной хроматографии требуется надлежащий контроль температуры, даже если температура не является основным параметром оптимизации. Поэтому, возможно, имеет смысл просто выбрать температуру в качестве дополнительного параметра оптимизации. [42]
Поэтому постоянно велись и ведутся поиски новых, более совершенных методов разделения. В частности, различная адсорбционная способность даже очень близких по структуре соединений используется в адсорбционной хроматографии. Методы противоточного распределения, бумажной и жидко-жидкостной хроматографии основаны на различной растворимости компонентов смесей в двух несмешивающихся жидкостях. Различная растворимость газов в соответствующей жидкости и различная сорбция их твердыми носителями использованы при разработке методов газовой хроматографии. Наконец, самое новое направление, в котором используются специфические биохимические взаимодействия, по-видимому, позволит проводить избирательное выделение веществ посредством аффинной хроматографии. В результате разработки каждого из перечисленных направлений были созданы современные специализированные методы разделения, и цель настоящей книги познакомить с ними читателя. [43]
Капельная противоточная хроматография ( КПХ) была разработана Танимурой и др. [96] и использована для разделения ДНП-аминокислот. Позднее КПХ получила широкое распространение преимущественно как метод выделения, обогащения и препаративного разделения природных объектов, позволяющий выделять пробы из растительных объектов в более мягких условиях и с меньшим расходом растворителя, чем в традиционных хроматографических методах. Метод КПХ по существу представляет собой жидко-жидкостную хроматографию, в которой компоненты разделяются в потоке капель, выполняющих роль подвижной жидкой фазы. Капли проходят через колонку, заполненную неподвижной жидкой фазой, не смешивающейся с подвижной фазой; разделение компонентов пробы обусловлено различием в их коэффициентах распределения. Сначала систему заполняют неподвижной фазой. Подвижная фаза поступает в систему через круглое капиллярное отверстие в виде маленьких капелек, которые перемещаются через неподвижную фазу ( из-за различия удельных масс подвижной и неподвижной фаз), что и приводит к разделению компонентов пробы между двумя фазами. [44]
Большинство работ по разделению множества жидкостей при помощи высокоэффективной жидкостной хроматографии было проведено при использовании только двух типов колонок, работающих в режиме нормальной жидкостной хроматографии. В качестве подвижной фазы использовали относительно неполярные растворители, такие, как гексан, либо смеси гексана с диэтиловым эфиром, либо гексана с этиловым спиртом. Другой очень популярной в настоящее время колонкой, применяемой в режиме нормальной жидко-жидкостной хроматографии, является колонка, заполненная р, р - оксидипропилонитрилом, нанесенным на твердый носитель; в качестве подвижной фазы применяют неполярную жидкость. Третьей колонкой, используемой в настоящее время, является колонка, работающая в режиме так называемой хроматографии с обращенной фазой; при этом в качестве неподвижной фазы используют неполярную жидкость, такую, как сквалаи, и в качестве подвижной полярной фазы - ацетонитрил. [45]
Страницы: 1 2 3 4