Cтраница 1
Дистиллят переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл и доводят объем до метки. Переносят 25 - 30 мл раствора в коническую колбу вместимостью 250 мл со шлифом, прибавляют 50 мл раствора гидроксиламина и кипятят 15 мин, присоединив обратный холодильник. Аналогично поступают с контрольной пробой. [1]
Дистиллят переносят в делительную воронку емкостью 500 мл-и три раза взбалтывают с новыми порциями эфира по 100 мл. Соединенные эфирные вытяжки вносят в другую такую же дели - тельную воронку, прибавляют воду и взбалтывают. Водную фазу отбрасывают, а эфирный слой переносят в колбу и отгоняют эфир до небольшого объема. Остаток вносят в фарфоровую чашку и при комнатной температуре выпаривают эфир до тех пор, пока в чашке не останется немного жидкости. [2]
Дистиллят переносят в делительную воронку, прибавляют 5 капель насыщенного раствора едкого натра, 1 мл раствора аммиаката меди и 20 мл раствора сероуглерода в хлороформе. При наличии октаметилтетрамидопирофосфата в исследуемой пробе хлороформный слой приобретает желтую окраску. [3]
Дистиллят переносят в делительную воронку и отделяют тетрахлорэтан ( нижний слой); при тщательном проведении Процесса отделяется 40 - 45 г тетрахлорэтана. [4]
Дистиллят переносят в делительную воронку, промывают 20мл воды с небольшим количеством кислого сернистокислого натрия для устранения окраски, вызванной присутствием следов брома, сливают нижний слой бромистого бутила в чистую колбу. Делительную воронку моют, сушат и опять переносят в нее бромистый бутил, к которому добавляют ( при наружном охлаждении) равный объем концентрированной серной кислоты для удаления бутилового эфира. Происходит образование двух слоев: верхний - бромистый бутил, нижний - сернокислотный слой. Мутный бромистый бутил сушат 5 г хлористого кальция, слегка нагревая на водяной бане. [5]
Дистиллят переносят в делительную воронку, промывают 20 мл воды с небольшим количеством кислого сернистокислого натрия для устранения окраски, вызванной присутствием следов брома, сливают нижний слой бромистого бутила в чистую колбу. Делительную воронку моют, сушат и опять переносят в нее бромистый бутил, к которому добавляют ( при наружном охлаждении) равный объем концентрированной серной кислоты для удаления бутилового эфира. Происходит образование двух слоев: верхний - бромистый бутил, нижний - сернокислотный слой. Мутный бромистый бутил сушат 5 г хлористого кальция, слегка нагревая на водяной бане. [6]
Дистиллят переносят в делительную воронку, промывают 20мл воды с небольшим количеством кислого сернистокислого натрия для устранения окраски, вызванной присутствием следов брома, сливают нижний слой бромистого бутила в чистую колбу. Делительную воронку моют, сушат и опять переносят в нее бромистый бутил, к которому добавляют ( при наружном охлаждении) равный объем концентрированной серной кислоты для удаления бутилового эфира. Происходит образование двух слоев: верхний - бромистый бутил, нижний - сернокислотный слой. Мутный бромистый бутил сушат 5 г хлористого кальция, слегка нагревая на водяной бане. [7]
При двукратной перегонке дистиллят переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, доливают водой до 40 мл и, добавив удвоенные количества желатины и фенилфлуорона, доводят. Гводой до метки и перемешивают. [8]
Затем реакционную массу осторожно нейтрализуют карбонатом натрия ( около 10 г) и перегоняют с водяным паром до тех пор, пока проба дистиллята не перестанет мутнеть при добавлении концентрированного раствора едкого натра, после чего отгоняют еще около 100 мл дистиллята и прекращают перегонку. Дистиллят переносят в делительную воронку, добавляют поваренную соль из расчета 20 г соли на каждые 100 мл дистиллята и встряхивают до полного растворения соли. Раствор четыре раза извлекают бензолом ( порциями по 100 мл), бензольную вытяжку сушат над едким кали и перегоняют из небольшой ( емкостью 100 мл) перегонной колбы, подливая в колбу раствор из капельной воронки. [9]
Пробу сточной воды, содержащую 0 02 - 0 5 мг цианат-ионов, помещают в стакан вместимостью 250 мл и разбавляют дистиллированной водой до 100 мл. Дистиллят переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, разбавляют водой до метки, перемешивают, отбирают 10 - 25 мл полученного раствора, приливают 2 мл реактива Нессле-ра, перемешивают, разбавляют в мерной колбе до 100 мл и через 5 мин определяют оптическую плотность раствора по отношению к раствору, полученному в холостом опыте. [10]
Дистиллят проверяют на кислотность с метиловым оранжевым индикатором. Дистилляты переносят в цилиндры Несслера, одинаковые с цилиндрами шкалы. [11]
Охлажденный щелочной раствор осторожно обрабатывают разбавленной серной кислотой до кислой реакции по конго и перегоняют хамазулен с водяным паром. Дистиллят переносят в делительную воронку, и продукт несколько раз извлекают петро-лейным эфиром. Объединенные вытяжки обрабатывают трижды концентрированной соляной кислотой порциями по 10 мл. Кислый экстракт разбавляют 300 мл воды. Хамазулен снова извлекают эфиром. Раствор сушат сульфатом натрия, растворитель отгоняют на водяной бане; в остатке будет сырой хамазулен. [12]
Затем реакционную смесь осторожно нейтрализуют карбонатом натрия ( около 10 г) и перегоняют с водяным паром до тех пор, пока проба дистиллята не перестанет мутнеть при добавлении концентрированного раствора едкого натра, после чего отгоняют еще около 100 мл дистиллята и прекращают перегонку. Дистиллят переносят в делительную воронку, добавляют поваренную соль из расчета 20 г соли на каждые 100 мл дистиллята и встряхивают до полного растворения соли. Раствор 4 раза извлекают бензолом ( порциями по 100 мл), бензольную вытяжку сушат над едким кали и перегоняют из небольшой ( емкостью 100 мл) перегонной колбы, подливая в колбу раствор из капельной воронки. После отгонки бензола капельную воронку убирают, к остатку добавляют щепотку цинковой пыли, вставляют в колбу термометр и перегоняют, собирая фракцию, кипящую при температуре 194 - 195 С. [13]
Фенолят натрия, в отличие от фенола, с водяным паром не перегоняется. Дистиллят переносят в делительную воронку и отделяют нижний слой иодбензола от воды в коническую колбу. Сырой иодбензол должен быть светло-желтым; если же он бурого цвета ( от наличия свободного иода), то его встряхивают в делительной воронке с небольшим количеством раствора сульфита или бисульфита натрия до осветления и снова отделяют нижний слой. Иодбензол сушат над безводным хлористым кальцием, перегоняют, нагревая колбу ( прибор 4) на асбестовой сетке, и собирают фракцию, кипящую при 185 - 190 С. [14]
По окончании реакции термометр и мешалку удаляют, два отверстия колбы закрывают пробками, обратный холодильник заменяют нисходящим и, нагревая колбу на горелке с асбестовой сеткой, отгоняют этил-пропиловый эфир и не вступивший в реакцию н-лропиловый спирт. Затем дистиллят переносят в круглодонную колбу, вводят небольшой кусочек металлического натрия и осторожно кипятят с обратным холодильником до тех пор, пока блестящая поверхность вновь добавляемых кусочков натрия не перестанет изменяться. После этого собирают прибор для перегонки с небольшим дефлегматором и перегоняют этилпропиловый эфир над металлическим натрием. [15]