Дистиллят - переносенок
Cтраница 4
В круглодонную колбу емкостью 200 мл помещают 62 мл свежеперегнанного изоамилового спирта и 2 мл концентрированной серной кислоты. Образовавшуюся смесь слабо кипятят в течение нескольких часов до тех пор, пока в водоотделителе не соберется 4 мл воды. Содержимое колбы охлаждают до 100 С и перегоняют с водяным паром. Перегонку ведут до тех пор, пока в дистиллят не перестанут переходить маслянистые капли. Дистиллят переносят в дели - Рис 90 П ибо тельную воронку, отделяют эфир от водного с насадкой для о т слоя в СУХУЮ склянку и сушат его неболь-деления воды. [46]
Навеску исследуемого продукта 5 - 10 г, взвешенную на аналитических весах, переносят в круглодонную колбу емкостью около 300 мл, соединенную с делительной воронкой, которая имеет метку на 30 мл и холодильник Либиха. Приемником служит мерный цилиндр. Кислоту следует добавлять медленно, чтобы кипение не прекращалось. За 10 мин должно отгоняться 30 мл дистиллята. Кислоту прибавляют до тех пор, пока капля дистиллята не перестанет окрашивать бумажку, смоченную уксуснокислым анилином в малиново-красный цвет. Дистиллят переносят в мерную колбу объемом 250 мл и в конце перегонки содержимое мерной колбы доводят 12 % - ным раствором НС1 до метки. [47]
Пробу ( 1 0 - 2 0 г) измельченной руды ( частицы размером не более 0 08 мм) растворяют при нагревании в 30 мл HN03 ( уд. После окончания растворения прибавляют 20 мл H2SOi ( 1: 1), нагревают до начала выделения густого белого дыма HaSOi. В раствор добавляют 5 г сульфата железа ( И) или 2 г сульфата гидразина, 1 г бромида калия и несколько стеклянных шариков. После сборки аппарата приступают к отгонке мышьяка ( Ш) в виде хлорида. Колбу нагревают таким образом, чтобы раствор спокойно кипел. Когда соберется около 200 мл дистиллята, отгонку прекращают. Дистиллят переносят в мерную колбу емкостью 250 мл, разбавляют водой до метки при 20 С и хорошо перемешивают. [48]
 |
Прибор для получения йодистого метила. / - круглодонная колба. 2-цилиндрическая капельная воронка. 3 - двурогий форштос. 4-холодильник. [49] |
В цилиндрическую капельную воронку 2 емкостью 100 мл помещают 126 9 г ( 1 моль) иода; предварительно на дно воронки кладут комочек стеклянной ваты, чтобы предотвратить забивание крана кристалликами иода. Под заливают метиловым спиртом так, чтобы почти вся капельная воронка была заполнена. Остаток метилового спирта ( общее количество 96 г, 3 моль) и 12 8 г ( 0 4 моль) красного фосфора помещают в колбу 1 емкостью 250 мл, установленную на водяной бане. Капельную воронку вставляют в горло колбы на резиновой пробке. Трубка должна быть не менее 2 5 см в диаметре, с тем чтобы стекающий конденсат не препятствовал свободному проходу пара. С), холодильник должен быть по возможности длинным ( желатель-о двухметровым), с хорошей подачей воды; прибор должен быть собрал на резиновых пробках. I Водяную баню нагревают до температуры 70 - 75 С и, приоткрывая кран капельной воронки, приливают раствор иода к смеси - метилового спирта и красного фосфора. По мере приливания раствора иода происходит отгонка йодистого метила и метилового спирта. Обе жидкости конденсируются в холодильнике и стекают в капельную воронку, растворяя иод. Скорость приливания раствора - иода следует регулировать таким образом, чтобы весь иод полностью находился под слоем жидкости. Дистиллят переносят в делительную воронку, отделяют водный слой, йодистый метил промывают несколько раз эодой для удаления метилового спирта, раствором бисульфита натрия - для удаления иода, затем разбавленным раствором едкого натра и сно-ва водой. Продукт сушат над хлор истым кальцием я перегоняют, собирая фракцию, кипящую при температуре 41 - 42 5 С. Йодистый метил нужно собирать в приемник, охлаждаемый льдом, и сохранять в склянке из темного стекла. [50]
Конус с осадком переносят в сухую камеру, которую располагают на столике микроскопа. Наполняют один из находящихся в ней сосудов концентрированной соляной кислотой, другой - 9 М бромистоводородной кислотой и третий - ЗМ фосфористой кислотой. Осадок в перенесенном сюда из влажной камеры конусе обрабатывают 30 нл концентрированной соляной кислоты и нагревают на водяной бане в запаянном капилляре. Перемешивают содержимое конуса при помощи электровибратора. Возвращают конус в сухую камеру и обрабатывают его содержимое небольшими порциями твердого Аромата калия до тех пор, пока в конусе не останется только сера. Содержимое конуса центрифугируют и вновь возвращают в сухую камеру. Здесь раствор переносят в расположенный на держателе другой конус. Остаток серы промывают 40 нл концентрированной соляной кислоты и промывной раствор присоединяют к основному раствору. Конус запаивают в капилляр и помещают в водяную баню при 80 - 90 С на 5 - 10 с. Затем охлаждают капилляр с конусом, центрифугируют, вынимают конус из капилляра и вставляют его в конус-приемник. Проводят перегонку, как описано выше, повторяя ее дважды: сначала отгоняют до объема около 15 нл, затем обрабатывают остаток 10 нл концентрированной соляной кислоты и повторяют перегонку до объема 10 нл. Содержимое приемника центрифугируют, собирая дистиллят в вершине. Укорачивают приемник и помещают его во влажную камеру, где дистиллят переносят пипеткой в обычный конус. В эту же камеру помещают и конус с остатком от перегонки. [51]
Страницы: 1 2 3 4