Дистиллят - переносенок
Cтраница 2
После этого раствор подщелачивают концентрированным раствором едкого натра до резко щелочной реакции, чтобы связать образовавшийся в качестве побочного продукта фенол в виде фенолята натрия, и отгоняют иодбензол с водяным паром до тех пор, пока из холодильника не перестанут стекать маслянистые капли. Дистиллят переносят в делительную воронку и отделяют нижний слой иодбензола от воды в коническую колбу. Сырой иодбензол должен быть светло-желтым; если же он бурого цвета ( от наличия свободного иода), то его встряхивают в делительной воронке с небольшим количеством раствора сульфита или бисульфита натрия до осветления и снова отделяют нижний слой. Иодбензол сушат над безводным хлористым кальцием, перегоняют, нагревая кйлбу ( прибор 4) на асбестовой, сетке, и собирают фракцию, кипящую при 185 - 190 С. [16]
При начальных объемах 1000, 500 и 300 мл отгоняют соответственно 600, 400 и 250 мл. Если на анализ взята проба объемом 100 мл, то предварительно ее разбавляют дистиллированной водой до 250 мл и отгоняют ЙОО мл. Дистиллят переносят в мерную колбу соответствующей емкости, доводят до метки дистиллированной водой и отбирают аликвотную часть. [17]
При перегонке отгоняют сначала такой объем жидкости, чтобы в колбе ее осталось очень мало, затем проверяют полноту отгона. Если последняя не достигнута, добавляют 100 мл дважды дистиллированной воды п продолжают перегонку, собирая дистиллят в тот же приемник. Дистиллят переносят в мерную колбу емкостью 100 или 250 мл и доводят до метки. Он содержит летучие фенолы. [18]
 |
Прибор для отгонки фенолов. [19] |
К остатку приливают 100 мл дистиллированной воды и продолжают перегонку, собирая дистиллят в тот же приемник. Для проверки на полноту отгона рекомендуется набрать в пробирку нескольку капель выходящей из холодильника жидкости и испытать на присутствие в ней фенолов, добавив 4-аминоантипирин ( см. разд. Дистиллят переносят в мерную колбу вместимостью 500 мл, разбавляют дистиллированной водой до метки и отбирают аликвотную часть для бромирования. [20]
Реакционную смесь выдерживают при комнатной температуре в течение 2 ч, после чего к раствору приливают концентрированный раствор гидроксида натрия до сильнощелочной реакции и отгоняют иодбензол с водяным паром. Перегонку ведут до прекращения выделения маслянистых капель иодбензола. Дистиллят переносят в делительную воронку, иодбензол ( нижний слой) сливают в коническую колбу и добавляют несколько кусочков прокаленного хлорида кальция. [21]
После этого раствор подщелачивают концентрированным раствором едкого натра до резко щелочной реакции, чтобы связать образовавшийся в качестве побочного продукта фенол в виде фенолята натрия, и отгоняют иодбензол с водяным паром до тех пор, пока из холодильника не перестанут стекать маслянистые капли. Фенолят натрия, в отличие от фенола, с водяным паром не перегоняется. Дистиллят переносят в делительную воронку и отделяют нижний слой иодбензола от воды в коническую колбу. Сырой иодбензол должен быть светло-желтым; если же он бурого цвета ( от наличия свободного иода), то его встряхивают в делительной воронке с небольшим количеством раствора сульфита или бисульфита натрия до осветления и снова отделяют нижний слой. Иодбензол сушат над безводным хлористым кальцием, перегоняют, нагревая колбу ( прибор 4) на асбестовой сетке, и собирают фракцию, кипящую при 185 - 190 С. [22]
После этого раствор подщелачивают концентрированным раствором едкого натра до резко щелочной реакции, чтобы связать образовавшийся в качестве побочного продукта фенол в виде фенолята натрия, и отгоняют иодбензол с водяным паром до тех пор, пока из холодильника не перестанут стекать маслянистые капли. Фенолят натрия, в отличие от фенола с водяным паром не перегоняется. Дистиллят переносят в делительную воронку и отделяют нижний слой иодбензола от воды в коническую колбу. Сырой иодбензол должен быть светло-желтым; если же он бурого цвета ( от наличия свободного иода), то его встряхивают в делительной воронке с небольшим количеством раствора сульфита или бисульфита натрия до осветления и снова отделяют нижний слой. Иодбензол сушат над безводным хлористым кальцием, перегоняют, нагревая кйлбу ( прибор 4) на асбестовой, сетке, и собирают фракцию, кипящую при 185 - 190 С. [23]
Определение проводят следующим образом. Весь раствор или аликвотную часть с содержанием от 10 до 1000 мкг германия, свободные от окислителей, способных выделять хлор из соляной кислоты, переносят в перегонную колбу емкостью 100 мл и разбавляют до 25 мл. Из цилиндра дистиллят переносят в мерную колбу емкостью 50 мл разбавляют до метки. Перегонку холостой пробы проводят таким же путем; отгон помещают в другую колбу емкостью 50 мл и доводят до метки. Аликвотную часть анализируемого раствора, эквивалентную 0 5 - 5 мкг германия, помещают в один стакан, и такую же алиивотнуючасть холостой пробы - в другой. [24]
Круглодонную колбу нагревают, регулируя нагрев таким образом, чтобы за 2 - 2 5 ч отогналось не менее половины первоначального объема жидкости. В этих условиях все продукты, содержащие нитрильную группу, разлагаются до аммиака, который отгоняется с парами воды и поглощается раствором серной кислоты. После отгонки аммиака дистиллят переносят в мерную колбу емкостью 50 мл и доводят объем до метки безаммиачной водой. Нес-слера и через 15 мин измеряют оптическую плотность полученного окрашенного раствора при 413 ммк по отношению к контрольному раствору. [25]
 |
Прибор для отгонки Фенолов. [26] |
К ЮО мл анализируемой воды прибавляют 10 - 15 мл сульфата меди ( для осаждения сульфидов), подкисляют серной кислотой, вводя 3 - 5 мл ее избытка ( если добавление сульфата меди вызвало образование осадка гидроокиси меди, последний при подкисле-нии должен полностью раствориться), и ведут перегонку в приборе, изображенном на рис. 17, до тех пор, пока в перегонной колбе не останется очень небольшой объем ( 30 - 40 мл) жидкости. К остатку приливают 100 мл дистиллированной воды и продолжают перегонку, собирая дистиллят в тот же приемник. Дистиллят переносят в мерную колбу емкостью 500 мл, разбавляют дистиллированной водой до метки и отбирают аликвотную часть для броми-рования. [27]
 |
Прибор для отгонки фенолов. [28] |
К 100 мл анализируемой воды прибавляют 10 - 15 мл 10 % - ного раствора сульфата меди ( для осаждения сульфидов), подкисляют разбавленной ( 1: 3) серной кислотой, вводя 3 - 5 мл ее избытка ( если добавление сульфата меди вызвало образование осадка гидроокиси меди, последний при подкислении должен полностью раствориться), и ведут перегонку в приборе, изображенном на рис. 15, до тех пор, пока в перегонной колбе не останется очень небольшой объем ( 30 - 40 мл) жидкости. К остатку приливают 100 мл дистиллированной воды и продолжают перегонку, собирая дистиллят в тот же приемник. Дистиллят переносят в мерную колбу емкостью 500 мл, разбавляют дистиллированной водой до метки и отбирают аликвотную часть для бромирования. [29]
К остатку приливают 100 мл дистиллированной воды и продолжают перегонку, собирая дистиллят в тот же приемник. Для проверки на полноту отгона рекомендуется набрать в пробирку несколько капель выходящей из холодильника жидкости и испытать на присутствие в ней фенолов добавлением диазотированного п-нитро-анилина ( см. ниже, разд. Дистиллят переносят в мерную колбу емкостью 500 мл, разбавляют дистиллированной водой до метки и отбирают аликвотную часть для бромирования. [30]
Страницы: 1 2 3 4