Дистиллят - переносенок
Cтраница 3
Помещают 100 мл пробы сточной воды для перегонки с вертикальным холодильником и прибавляют раствор CuSO4, чтобы связать HjS до тех пор, пока жидкость осадком не окрасится в синий цвет. Перегоняют фенол в приемник, пока в перегонной колбе не останется 20 мл водной фазы; добавляют к последней 50 мл воды и снова перегоняют, пока не останется 20 мл. Дистиллят переносят в мерную колбу вместимостью 500 мл и разбавляют до метки. [31]
 |
Прибор с насадкой для втделе. [32] |
Образовавшуюся смесь слабо кипятят в течение нескольких часов до тех пор, пока в водоотделителе не соберется 4 мл воды. Содержимое колбы охлаждают до 100 С и перегоняют с водяным паром. Перегонку ведут до тех пор, пока в дистиллят не перестанут переходить маслянистые капли. Дистиллят переносят в делительную воронку, отделяют эфир от водного-слоя в сухую склянку и сушат его небольшим количеством прокаленного углекислого калия. [33]
К 100 мл испытуемой воды прибавляют 10 - 50 мл раствора CuSO4, жидкость подкисляют H2SOj, уд. Си ( ОН) 2, помещают в ди-стилляционную колбу ( см. рис. 5) и ведут отгонку до тех пор, пока в колбе не останется 30 - 40 мл жидкости. К остатку приливают 100мл дистиллированной воды и продолжают перегонку, собирая дистиллят в тот же приемник. Если окраска не появляется, дистиллят переносят в мерную колбу емкостью 500 мл, доводят объем дистиллированной водой до метки и берут на бромирование аликвотную часть. [34]
 |
Прибор дл получения йодистого метила. [35] |
Водяную баню нагревают до температуры 70 - 75 и, приоткрывая кран капельной воронки, приливают раствор иода к смеси метилового спирта и красного фосфора. По мере приливания раствора иода происходит отгонка йодистого метила и метилового спирта. Обе жидкости конденсируются в холодильнике и стекают в капельную воронку, растворяя иод. Скорость приливания раствора иода следует регулировать таким образом, чтобы весь иод полностью находился под слоем жидкости. Дистиллят переносят в делительную воронку, отделяют водный - слой, йодистый метил промывают несколько раз водой для удаления метилового спирта, раствором бисульфита натрия-для удаления иода, затем разбавленным раствором едкого натра и снова V водой. [36]
К 100 мл анализируемой воды прибавляют 10 - 15 мл сульфата меди ( для осаждения сульфидов), подкисляют серной кислотой, вводя 3 - 5 мл ее избытка ( если добавление сульфата меди вызвало образование осадка гидроокиси меди, последний при подкислении должен полностью раствориться), и ведут перегонку в приборе, изображенном на рис. 13, до тех пор, пока в перегонной колбе не останется очень небольшой объем ( 30 - 40 мл) жидкости. К остатку приливают 100 мл дистиллированной воды и продолжают перегонку, собирая дистиллят в тот же приемник. Для проверки на полноту отгона рекомендуется набрать в пробирку несколько капель выходящей из холодильника жидкости и испытать на присутствие в ней фенолов добавлением диазотированного и-нитро-анилина ( см. ниже, разд. Дистиллят переносят в мерную колбу емкостью 500 мл, разбавляют дистиллированной водой до метки и отбирают аликвотную часть для бромирования. [37]
Дистиллят собирают в мерный цилиндр на 50 мл, в который предварительно налито 4 мл раствора п-диме-тиламинобензальдегида. К началу дистилляции конец трубки холодильника должен быть погружен в раствор реактива. Отгонку проводят, пока объем дистиллята не достигнет 40 мл. После отгонки дистилляционную колбу быстро отсоединяют от парообразователя и холодильника. Дистиллят переносят в мерную колбу на 50 мл, доводят дистиллированной водой до метки. Полученный раствор фильтруют, наливают в кювету и определяют на спектрофотометре СФ-4 оптическую плотность раствора. Измерение проводят, используя кюветы 1 см, а в качестве контроля - раствор реактива 4 мл, доведенный дистиллированной водой до 50 мл. [38]
Колбу соединяют с коротким холодильником и термометром и содержимое ее подвергают разгонке. При температуре 94 - 95 отгоняется азеотропная смесь пиридина-вода. Объем дистиллята составляет - 220 мл. Дистиллят переносят в цилиндрическую капельную воронку, на половине высоты которой внутри плотно закрепляют проволочную корзиночку и всыпают в нее 20 г твредого едкого натра. Едкий натр постепенно растворяется; полученный раствор собирают в нижней, части капельной воронки ( - 60 мл) и спускают. После введения второй порции едкого награ ( 20 г) получают еще 40 мл концентрированного раствора едкого натра. Третья порция едкого натра ( 22 г) полностью уже не растворяется. [39]
Колбу соединяют с коротким холодильником и термометром и содержимое ее подвергают разгонке. При температуре 94 - 95 отгоняется азеотропная смесь пиридина-вода. Объем дистиллята составляет - 220 мл. Дистиллят переносят в цилиндрическую капельную воронку, на половине высоты которой внутри плотно закрепляют проволочную корзиночку и всыпают в нее 20 г твредого едкого натра. Едкий натр постепенно растворяется; полученный раствор собирают в нижней части капельной воронки ( - 60 мл) и спускают. После введения второй порции едкого награ ( 20 г) получают еще 40 мл концентрированного раствора едкого натра. Треть порция едкого натра ( 22 г) полностью уже не растворяется. [40]
Стенки колбы обмывают 400 мл воды. Промывные воды присоединяют к метанольному раствору, добавляют 2 капли пено-гасителя, несколько пористых камешков, колбу присоединяют к прибору перегонки с паром и перегоняют 15 мин содержимое колбы с паром. Если в холодильнике выпадают жирные кислоты, его очищают, отключив холодную воду на последние 5 мин. Колбу отсоединяют и охлаждают. Дистиллят переносят в делительную воронку емкостью 1 л и трижды промывают эфиром порциями по 50 мл, после чего слой эфира отбрасывают. [41]
 |
Прибор с насадкой для отделения воды. [42] |
В круглодонную колбу емкостью 200 мл помещают 62 мл свежеперегнанного изоамилового спирта и 2 мл концентрированной серной кислоты. Образовавшуюся смесь слабо кипятят в течение нескольких часов до тех пор, пока в водоотделителе не соберется 4 мл воды. Содержимое колбы охлаждают до 100 С и перегоняют с водяным паром. Перегонку ведут до тех пор, пока в дистиллят не перестанут переходить маслянистые капли. Дистиллят переносят в делительную воронку, отделяют эфир от водного слоя в сухую склянку и сушат его небольшим количеством прокаленного углекислого калия. [43]
 |
Прибор с насадкой для отделения воды. [44] |
В круглодонную колбу емкостью 200 мл помещают 62 мл свежеперегнанного изоамилового спирта и 2 мл концентрированной серной кислоты. Образовавшуюся смесь слабо кипятят в течение нескольких часов до тех пор, пока в водоотделителе не соберется 4 мл воды. Содержимое колбы охлаждают до 100 С и перегоняют с водяным паром. Перегонку ведут до тех пор, пока в дистиллят не перестанут переходить маслянистые капли. Дистиллят переносят в делительную воронку, отделяют эфир от водного слоя в сухую склянку и сушат его небольшим количеством прокаленного углекислого калия. [45]
Страницы: 1 2 3 4