Cтраница 1
Большие делительные воронки укрепляют между двумя кольцами штатива. Нижнее кольцо удерживает воронку с жидкостью и оно имеет несколько меньший диаметр, чем диаметр воронки, а верхнее - больший диаметр. В зазор между верхним кольцом и воронкой вставляют кусочки резинового шланга или пробки. [1]
Если достаточно большая делительная воронка отсутствует, то разделение можно осуществить, производя фильтрование частями и используя имеющиеся в распоряжении воронки. Если во время перегонки сконденсировалось слишком много пара то водный слой может оказаться сверху. [2]
В большую делительную воронку помещают 1 л эфира. Прибор продувают азотом и, вытеснив весь воздух, добавляют эфир и расплавленный бромфенаптрен с такой скоростью, чтобы поддерживалось слабое кипение и содержимое обеих воронок было добавлено одновременно. Через некоторое время реактив Гриньяра начинает осаждаться на стенках колбы, и для его растворения добавляют 1 л бензола. После окончания реакции из нижней делительной воронки постепенно добавляют О. Реакционную смесь охлаждают в бане со льдом и прибавляют 1 л 10 % - ной соляной кислоты, органический слой отделяют и растворитель удаляют в вакууме. К оставшемуся ацета л ю добавляют 1 25 % - ной серной кислоты и смесь кипятят 12 час для полного окончания гидролиза. Синтез а, р-ацетиленовых альдегидов основан на том, что О. [3]
Помещают большую делительную воронку в одно боковое горло, а малую воронку в другое боковое горло. В колбу вливают 10 см3 буферного раствора. Открывают кран делительной воронки и осторожно открывают пробку, давая проникнуть воздуху. Когда делительная воронка опустеет, убирают пробку и ополаскивают воронку небольшим количеством воды. [4]
Помещают большую делительную воронку в одно боковое горло, а малую воронку в другое боковое горло. [5]
Если используют большую делительную воронку, то в нее помещают 5 см3 раствора хлорида олова ( П) перед отбором пробы. Сразу же закрывают ворону. [6]
Наливают в большую делительную воронку 15 - 20 мл неочищенного керосина и прибавляют 2 - 3 мл концентрированной серной кислоты. Воронку закрывают пробкой и смесь встряхивают около 10 минут. При этом воронку держат пробкой вниз и время от времени открывают кран, чтобы выпустить вверх пары летучих веществ. [7]
Переносят элюент в большую делительную воронку, добавляют туда 10 мл 50 % гидроокиси натрия и встряхивают. К щелочному раствору добавляют равный объем гексана и затем 150 мл воды. Встряхивают смесь 2 - 3 мин и после отстаивания отделяют водный слой. Повторяют экстракцию тремя порциями по 100 мл воды и соединяют водные экстракты. Измеряют объем раствора и проводят спектрофотометрическое определение. [8]
Раствор помещают в большую делительную воронку и разбавляют до 250 мл. Добавляют 2 мл 2 % - ного спиртового раствора а-бензоиноксима, смешивают и экстрагируют порциями 10, 5, 5 и 5 мл хлороформа, каждый раз энергично встряхивая в течение 1 5 мин. Объединенные экстракты упаривают в колбе Кьельдаля на 50 мл, добавляют 1 мл серной кислоты ( 1: 3) и разлагают органические вещества, упаривая до появления паров сначала азотной, а затем хлорной кислот. Охлаждают до комнатной температуры. [9]
Смолу помещают в большую делительную воронку грушевидной формы ( образец Squibb 4 - 61) и закрывают ее сверху резиновой пробкой, в которую вставлена изогнутая стеклянная трубка, соединенная со съемным приемником. Через делительную воронку снизу вверх с определенной измеряемой скоростью пропускают воду. Скорость подачи воды постепенно увеличивают, и по мере этого в приемнике оседают частицы все большего размера. [10]
Реакционную смесь выливают в большую делительную воронку, откуда ее тонкой струей и при энергичном перемешивании прибавляют к смеси Ю кг льда и 300 мл концентрированной соляной кислоты, помещенной в большой керамиковый сосуд. Эту операцию следует нести при хорошей тяге. По окончании гидролиза большую часть нижнего полнот слоя удаляют сифонированием, а реакционную смесь фильтруют длн удалении черного осадка, затрудняющего разделение слоев при промывке. После этого органический слой отделяют и промывают один раз разбавленной соляной кислотой, два раза водой, один раз 5 () / и-ным водным раствором едкого натра и опять дна paja полой. После сушки хлористым кальцием продукт реакции перегоняют с хорошим дефлегматором. [11]
Воду вновь переливают в большую делительную воронку, добавляют 25 мл эфира, снова встряхивают в течение 1 мин и после разделения слоев сливают воду в склянку, а эфир присоединяют к первой порции. [12]
Помещают раствор метиленового синего в большую делительную воронку. В каждые 100 см раствора метиленового синего добавляют 200 см буферного раствора и 200 см хлороформа. Взбалтывают в течение 30 с, дают фазам расслоиться. Отделяют весь слой хлороформа и промывают водный слой, не взбалтытвая 60 см3 хлороформа на каждый 100 см раствора метиленового синего. Экстракцию и промывание повторяют. Экстракты удаляют, собирая их для повторного использования после обработки. [13]
Помещают раствор метиленового синего в большую делительную воронку. В каждые 100 мл раствора метиленового синего добавляют 200 мл буферного раствора в 200 мл хлороформа. Взбалтывают в течение 30 с, дают фазам расслоиться. Отделяют весь слой хлороформа и промывают водный слой, не взбалтывая, 60 мл хлороформа на каждые 100 мл раствора метиленового синего. Экстракцию и промывание повторяют. Экстракты удаляют, собирая их для повторного использования после обработки. [14]
Для подготовки катеонита помещают в большую делительную воронку 200 - 300 г смолы, набухшей в насыщенном растворе NaCl, и промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции по метиловому оранжевому. После этого жидкость удаляют из воронки, а к иониту прибавляют свежую порцию щелочи. Такую обработку повторяют до исчезновения окраски удаляемого раствора. Затем катионит отмывают полностью от кислоты дистиллированной водой ( проба с нитратом серебра), отфильтровывают на воронке Бюхнера и высушивают до воздушно-сухого состояния. [15]